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索氏提取仪测定鱼油中的总粗脂肪含量

返回列表 浏览:255 日期:2020-04-18

鱼油作为一种富含不饱和脂肪酸等营养成分的产品,其粗脂肪含量的测定具有重要的营养学价值与产品质量管控意义。从营养学角度而言,鱼油中的脂肪多为不饱和脂肪酸,是其核心营养成分之一,准确测定粗脂肪含量能为消费者提供精准的营养参考,助力健康饮食选择;在工业化生产中,不同批次原料的成分差异、加工工艺的细微波动都可能影响产品的脂肪含量,通过测定可确保各批次产品营养成分稳定,提升产品一致性与市场竞争力;同时,精准的检测数据也是食品标签合规的关键,能保障产品标签信息的真实性,规避因标注错误引发的合规风险。本方案参照《GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》,采用索氏抽提法对鱼油样品中的粗脂肪含量进行测定,为鱼油产品的质量评估提供科学依据。

二、仪器与试剂

(一)仪器

那艾仪器索氏提取仪、分析天平等

(二)试剂

石油醚(沸程 30℃~60℃)

三、实验方法

(一)仪器准备

用 10mL 左右 30℃~60℃的石油醚清洗接收杯,确保接收杯内外壁及底部无黏着物。将清洗后的接收杯放入烘箱,于 105℃下烘干 1 小时,取出后置于干燥器中冷却至室温,记录其质量为 m₀。

(二)称样

使用 250mL 烧杯准确移取 2g(精确至 0.1g)鱼油样品,记录样品质量为 m(精确至 0.1mg)。

(三)酸水解

向盛有样品的烧杯中加入 100mL 3mol/L 盐酸溶液,加热至微沸并保温 1h,期间可加盖表面皿或小漏斗减少溶液挥发。冷却后,用中速滤纸过滤得到残渣,并用三级水将残渣洗涤至中性,随后于 105℃下烘干 1.5h。

(四)抽提

将盛有烘干后残渣的滤纸筒放入滤纸筒金属架,置于仪器萃取室内。向溶剂杯中加入石油醚,仪器参数设置如下:

是否需要浸提

萃取时间

萃取温度

试剂添加量

240min

65℃

80mL

抽提完成后,关闭回流管路阀门,继续保温 20min,蒸干溶剂杯中的石油醚并收集至冷凝管的试剂回收区域,回收的石油醚可重复利用。

(五)恒重

抽提结束后,将盛有粗脂肪提取物的溶剂杯在 105℃下烘干 1 小时,取出冷却后称重,记录为 m₁。

(六)结果计算

粗脂肪含量(X)按以下公式计算:

$$X=\frac{\left(m_{1}-m_{0}\right)}{m} × 100 $$

其中:

  • X:样品的粗脂肪含量,%(g/100g);

  • m₁:接收杯与粗脂肪的总质量,g;

  • m₀:接收杯的质量,g;

  • m:样品的称样量,g。

四、结果与讨论

经过抽提、恒重等一系列实验步骤,3 种鱼油样品的粗脂肪含量测试结果如下表所示:

样品

称样量/g

接收杯/g

接收杯+脂肪/g

粗脂肪含量/%

均值/%

精密度/%

鱼油 1

2.3488

84.2947

84.4158

5.156

5.121

1.35

鱼油 1

2.5735

85.5542

85.6851

5.086

-

-

鱼油 2

2.2768

81.8426

81.9620

5.244

5.222

0.83

鱼油 2

2.3305

87.2345

87.3557

5.201

-

-

鱼油 3

2.3199

84.6826

84.8088

5.440

5.368

2.69

鱼油 3

2.5020

88.7411

88.8736

5.296

-

-

实验结果表明,3 种鱼油样品的总粗脂肪含量均值分别为 5.121%、5.222%、5.368%,且 3 个样品的精密度均符合《GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》的相关要求,说明本实验方法具有良好的可靠性与准确性,可用于鱼油样品中粗脂肪含量的测定。

五、注意事项

转移酸水解后的残渣时,需多次使用纯水冲洗烧杯,确保样品完全转移至滤纸上,避免因样品残留导致检测结果偏低。


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