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喷雾干燥技术在氮化硅制备中的实践与应用案例

返回列表 浏览:333 日期:2020-04-18

氮化硅(Si₃N₄)是一种具有优异综合性能的高性能陶瓷材料,凭借强共价键结合的晶体结构,展现出高强度、高硬度、耐高温、耐磨损、耐腐蚀以及优良的抗热冲击和机械冲击性能,同时具备良好的热导率与电绝缘性,在多个高端工业领域中占据不可替代的地位。与传统金属材料和普通陶瓷相比,氮化硅的突出优势在于高温环境下的性能稳定性,即便在1200℃以上的极端条件下,仍能保持较好的力学性能,这使其成为高端装备制造领域的关键材料之一。

从应用场景来看,氮化硅的应用行业呈现多元化且高端化的特点。在电子电力领域,随着器件向大功率、高密度、集成化方向发展,氮化硅陶瓷基板成为核心散热组件,广泛应用于新能源汽车电机控制器、光伏逆变器等场景,全球市场规模预计2025年突破50亿美元,中国已成为最大生产和消费国。机械制造领域中,氮化硅陶瓷凭借优异的耐磨、耐腐蚀性能,被大量用于制作机械密封件、高精度轴承、切削工具等核心部件,尤其在对密封性和耐磨性要求极高的流体机械中应用广泛。航空航天领域则利用其耐高温和抗极端环境的特性,将其用于航空发动机燃烧室、核能装置热防护等关键部位,耐受高温、强腐蚀与交变载荷的考验。此外,在高速铁路、新能源汽车、太阳能及风力发电等新兴领域,氮化硅也凭借其独特性能实现了规模化应用。

在氮化硅的工业化生产中,粉体的制备质量直接决定最终产品的性能。喷雾干燥技术作为一种高效的粉体造粒方法,能够将液态浆料快速转化为干燥的球形颗粒,所制备的粉体具有流动性好、粒径分布均匀、形态可控等优势,极大适配氮化硅后续成型加工的需求。其中,离心式和气流式喷雾干燥机因能更好地控制粉体形态与粒径分布,在氮化硅制备中应用更为广泛。以下结合实际生产实践,介绍那艾仪器的喷雾干燥机制备氮化硅的案例。

第一个案例聚焦机械密封用氮化硅陶瓷粉体的制备。某公司针对机械密封件对粉体流动性和致密度的高要求,采用离心式喷雾干燥机开展造粒生产。在工艺准备阶段,先按精准配比准备原料,包括100份中位粒径D50为0.30~3.00微米、α相含量>80wt%的氮化硅微粉,2.5~11.5份烧结助剂微粉,以及适量的粘结剂、分散剂、增塑剂、润滑剂和消泡剂,分散介质选用50~120份去离子水。随后进行浆料制备:先将烧结助剂微粉加入20%~50%的去离子水中,用聚氨酯保护的球磨桶球磨12~24小时形成烧结助剂浆料;再将粘结剂和消泡剂溶于剩余去离子水中,加入氮化硅微粉搅拌2~8小时,并用分散剂调整pH值至9.5~12,形成氮化硅浆料;最后将两种浆料混合,加入增塑剂和润滑剂继续球磨12~48小时,得到均匀的氮化硅混合浆料。

浆料经200~400目筛子过筛后,通过可调速恒流泵送入离心式喷雾造粒干燥机,喷头转速控制在5000~8000转/分,将浆料雾化成微小雾滴。干燥过程中,精准调控热空气进口温度为200~250℃,出口温度为70~150℃,雾滴在热空气中快速旋转干燥,形成实心球状颗粒。最终通过80目~250目筛子分级过筛,获得粒径范围在10~150微米的氮化硅粉体。该工艺生产效率高,制备的粉体性能稳定,能很好地满足机械密封件干压成型的工业化生产需求,且生产成本可控、环境污染少。

第二个案例是针对氮化硅陶瓷球的制备,某公司采用离心喷雾干燥结合后续烧结工艺,实现了高性能陶瓷球的批量生产。工艺核心在于通过精准控制喷雾干燥参数,提升造粒粉的堆积密度和流动性,为后续成型和烧结提供保障。原料选用氮化硅、氧化镁、氧化钇、氧化镧、碳化钛作为粉料,以无水乙醇为分散介质,采用氮化硅研磨球作为研磨介质,按比例混合后在1200~1500r/min的转速下球磨18~36小时,随后加入粘结剂,以1300~1800r/min的转速循环搅拌2~6小时,制备得到固含量均匀、粘度适宜的料浆。

料浆造粒阶段采用离心喷雾干燥方式,选用频率为80~120Hz的离心雾化器,严格控制进风口温度在180~220℃,出风口温度在80~100℃,确保雾滴干燥充分且不会因温度过高导致粘结剂分解。最终制备的造粒粉堆积密度达到0.88~0.92g/cm³,流动性优异。将造粒粉压制为直径10~150mm的氮化硅陶瓷球素坯,成型压力控制在10~40MPa,后续经排胶、冷等静压、半烧、再烧结及加工等工序,得到高性能氮化硅陶瓷球。该工艺通过优化喷雾干燥参数,有效提升了素坯的致密度均匀性,后续经“半烧+再烧结”工艺处理后,陶瓷球密度可达2.6~2.9g/cm³,致密度80%~90%,相较于传统工艺,显著提升了加工效率,降低了制备成本。

第三个案例是高精尖氮化硅陶瓷的制备,某公司针对氮化硅粉体高硬度、低堆积密度的特性,且需避免氧化的需求,采用闭式离心喷雾干燥系统,在惰性气体保护环境下实现粉体的高效干燥。该系统专为处理对空气敏感、易于氧化的高精尖陶瓷材料设计,能确保产品低氧含量和高球形度。工艺设计核心目标是实现烘干后粉体球形度>90%、氧含量≤0.8wt%、窄粒径分布(D90/D10<3)。

系统配置上,雾化系统选用碳化钨材质的离心雾化盘,硬度HRA≥92,转速可达20000-25000rpm,通过粒径公式精准调控雾化粒径;热风系统采用N₂保护燃气加热,确保干燥环境氧含量<100ppm,风场设计采用旋流式分配器,实现温度梯度精准控制,进口温度280-320℃,出口温度100-120℃;同时配备塔壁双层夹套水冷(水温<25℃)和0.6MPa脉冲气流气扫装置,有效防止物料粘壁。

浆料制备阶段,控制固含量在42-48%,粘度≤500cP,添加0.5%PVA作为粘结剂和0.3%Dolapix CE64作为分散剂,提升浆料稳定性。浆料经砂磨机研磨后,先进行真空脱气处理(真空度-0.095MPa),随后送入闭式干燥系统,通过专用输送泵送至离心喷头雾化。雾滴在预热后的惰性保护气体中完成高效热质传递,水分迅速蒸发,干燥过程中严格控制雾滴表面温度<80℃,避免硬壳形成,物料停留时间控制在8-12秒。干燥后的粉末沉积于塔底排出,经旋风分离后得到烧结前驱体,尾气经除尘和余热回收处理后循环利用。该工艺通过惰性气体保护和精准参数控制,成功制备出低氧、高球形度的氮化硅粉体,为高精尖氮化硅陶瓷的制备提供了优质原料,同时实现了节能降耗和绿色生产。

喷雾干燥技术凭借其高效、可控的优势,已成为氮化硅粉体制备的关键环节。不同应用场景对氮化硅粉体的性能要求不同,通过优化喷雾干燥设备选型、工艺参数和浆料配方,可实现针对性的粉体制备。随着电子电力、航空航天等领域对高性能氮化硅材料需求的不断提升,喷雾干燥技术在氮化硅制备中的应用将更加广泛,未来也将朝着更精准、更节能、更环保的方向发展。

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