根据 GB/T 8572-2010，复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法的具体内容如下：方法原理：在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酞胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 

 仪器设备 一般实验室仪器：如天平、容量瓶、移液管等。 消化仪器：1000mL 圆底蒸馏烧瓶和梨形玻璃漏斗。

 蒸馏仪器：那艾仪器 全玻璃蒸馏装置

 防暴沸颗粒或防暴沸装置：后者由一根长约 100mm，直径约 5mm 玻璃棒连接在一根长约 25mm 聚乙烯管上。

 试剂和溶液 硫酸：约 1.84g/mL。 氢氧化钠溶液：400g/L。 定氮合金：细度小于 0.85mm。 混合催化剂：将 1000g 硫酸钾和 50g 硫酸铜混合，并仔细研磨。 甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂：将 0.1g 甲基红和 0.05g 亚甲基蓝溶解在 100mL 乙醇中。 硫酸溶液：或。 氢氧化钠标准滴定溶液：或。 测定步骤 试样制备：按 GB/T 8571 规定制备试样，若试样难粉碎，可研磨至通过 2mm 试验筛。

从试样中称取总氮含量不大于 235mg、硝酸态氮含量不大于 0.5g 的试料，精确至 0.0001g。 试料处理与蒸馏：根据试料中氮的形态不同，处理方法如下： 仅含铵态氮的试样：于蒸馏烧瓶中加入 300mL 水，摇动使试料溶解，放入防暴沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。于接受器中加入 40.0mL 硫酸溶液或 20.0mL 硫酸溶液、4-5 滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂。通过蒸馏装置的滴液漏斗加入 20mL 氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入 20-30mL 水冲洗漏斗，剩 3-5mL 水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少 150mL 馏出液后，用 pH 试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。 含硝酸态氮和铵态氮的试样：于蒸馏烧瓶中加入 300mL 水，摇动使试料溶解，加入定氮合金 3g 和防暴沸物将蒸馏烧瓶连接于蒸馏装置上。蒸馏过程除加入 20mL 氢氧化钠溶液后静置 10min 再加热外，其余步骤同仅含铵态氮的试样的蒸馏步骤。 

 含酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样：将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加入 25mL 硫酸，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置上，加热至冒硫酸白烟 15min 后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入 250mL 水。蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液为 100mL 外，其余步骤同仅含铵态氮的试样的蒸馏步骤。 含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样：将蒸馏烧瓶置于通风橱中，加入 22g 混合催化剂，小心加入 30mL 硫酸，插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置上加热。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟 60min 后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入 250mL 水。蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液为 120mL 外，其余步骤同仅含铵态氮的试样的蒸馏步骤。 含硝酸态氮、酸氨态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样：于蒸馏烧瓶中加入 35mL 水，摇动使试料溶解，加入铬粉 1.2g、盐酸 7mL，静置 5-10min，插上梨形玻璃漏斗。置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置上，加热至沸腾并泛起泡沫后 1min，冷却至室温，小心加入 25mL 硫酸，继续加热至冒硫酸白烟 15min，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入 400mL 水。蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液为 100mL 外，其余步骤同仅含铵态氮的试样的蒸馏步骤。 

 滴定：用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。 空白试验：在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。 结果计算:总氮含量以氮的质量分数表示，按下式计算：式中：为测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，；为测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，；为空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，；为与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量；为试料质量。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

 那艾仪器全玻蒸馏仪适用于实验室食品、药品、化工、饲料、农业等各领域的实验室预蒸馏。