毒死蜱是一种广谱有机磷杀虫剂,在农业病虫害防治、卫生害虫防控领域应用广泛,主要用于水稻、棉花、蔬菜等作物的害虫防控,以及仓储害虫、家庭蚊虫灭杀等场景。近年来随着农药减量增效政策的推行,市场对高效缓释、低挥发、低漂移的毒死蜱颗粒剂需求快速增长,环境友好型农药制剂已经成为行业发展的主要方向。
毒死蜱原药本身熔点较低,挥发性较强,直接使用容易出现分解流失、漂移污染的问题,做成普通颗粒剂也容易因为温度变化出现结块、有效成分流失,要做高载药量的缓释微胶囊,传统的造粒工艺不仅步骤繁琐,收率低,还容易破坏有效成分的活性,对工艺温度控制和颗粒成型性的要求都比较高,小试开发阶段很难快速拿到稳定的试验结果。
案例1:实验室小试开发毒死蜱缓释微胶囊
某农药企业要开发15%含量的毒死蜱缓释微胶囊,目的是替代传统的乳油制剂,减少有机溶剂的使用,降低原药挥发漂移。前期物料配置是将毒死蜱原药溶解在少量有机溶剂中,再和乳化好的壁材溶液混合均质,最终料液固含量控制在20%,壁材选择的是明胶和阿拉伯胶1:1复配。因为只是前期小试工艺摸索,用的是那艾实验室小型喷雾干燥机NAI-LSD,标配二流体雾化器,溶剂体系是水包油乳液,所以直接用普通机型就满足需求,工艺参数设置进风温度160℃,出风温度控制在75℃,雾化压力0.2MPa,进料流速15mL/min。一开始担心温度太高会让毒死蜱原药分解,一开始把进风温度降到140℃,结果出风温度只有62℃,成品粉湿度太大,粘壁非常严重,出粉率连40%都不到,后来慢慢往上调温度,最终定在160℃的时候,出风温度刚好稳定在75℃,粘壁量很少,测出来包埋率88.5%,毒死蜱有效成分保留率94.2%,收率达到82.3%,颗粒粒径集中在100-200μm之间,流动性很好,完全满足后续缓释性能测试的要求。
案例2:有机溶剂体系制备高含量毒死蜱微囊颗粒
某研究团队需要开发30%高载药量的毒死蜱微囊颗粒,因为原药在水中溶解度很低,整个体系用的是二甲苯作为溶剂,属于有机溶剂体系,为了安全防爆,选了那艾有机溶剂喷雾干燥机NAI-CLSD,采用气流式雾化。物料配置方面,毒死蜱原药加囊壁材料聚氨酯,固含量调整到25%,不需要水相乳化,直接做成均一的有机溶液。工艺上设置进风温度130℃,出风温度65℃,雾化压力0.25MPa,进料流量10mL/min,整个设备通惰性气体保护,控制氧含量在5%以下,全程没有安全隐患。一开始调试的时候,因为溶剂沸点比水低,进风温度一开始设到150℃,结果溶剂蒸发太快,囊壁还没成型就固化了,颗粒破碎多,包埋率只有70%左右,后来把进风温度降到130℃,减慢蒸发速度,让囊壁慢慢收缩成型,最终得到的成品外观光滑,分散性好,载药量刚好达到30.2%,包埋率提升到91.7%,有效成分保留率96.3%,收率达到86.5%,而且颗粒的缓释性能符合预期,28天累计释放率只有65%,比传统工艺制备的产品缓释效果提升了30%以上。
案例3:热敏性原药低温制备毒死蜱水分散粒剂
某农药生产企业要做40%毒死蜱水分散粒剂,因为毒死蜱原药对温度比较敏感,超过80℃就会出现明显分解,所以要求干燥过程温度不能太高,选择了那艾真空低温喷雾干燥机NAI-VSD,用离心式雾化,真空条件下可以降低溶剂沸点,实现低温干燥。物料配制是毒死蜱原药分散在水中,加入分散剂、崩解剂等助剂,固含量控制在30%,不需要包埋壁材,直接制备可分散的原药颗粒。工艺参数设置真空度-0.07MPa,进风温度90℃,出风温度控制在52℃,进料速率300mL/min,离心转速15000rpm。一开始没控制好真空度,真空度只有-0.04MPa,结果出风温度升到了60℃,还是有少量原药分解,有效成分保留率只有88%,调整真空度到-0.07MPa之后,溶剂蒸发温度降低,出风温度稳定在52℃,完全避开了毒死蜱的分解温度区间,最终成品粒径均匀,分散性好,有效成分保留率达到95.1%,出粉率89.2%,崩解时间不到1分钟,完全符合水分散粒剂的国标要求,而且所得颗粒的热贮稳定性合格,54℃储存14天后有效分解率只有2.1%,远低于标准要求的5%。
三个案例下来,我们能看出来,不同工艺要求的毒死蜱制剂,匹配不同类型的那艾喷雾干燥设备,都能拿到稳定可靠的结果:实验室小试用小型机快速就能摸出工艺参数,有机溶剂体系用防爆的有机溶剂专用设备保障安全,热敏性原药用真空低温喷雾干燥能有效避免活性成分分解,只要把进风出风温度匹配好,结合物料特性选对雾化方式,不管是微胶囊还是水分散粒剂,都能拿到不错的收率和有效成分保留率,比传统造粒工艺步骤更少,效率更高,非常适合农药新制剂的开发和生产放大。