普通的索氏提取法做样品所需时间通常在几小时到几十小时不等,具体取决于样品类型、脂肪含量、样品粒度等因素。一般对于常规食品样品,可能需要 16-24 小时,对于难以抽提的样品或要求高纯度提取物时,时间可能更长。
以下是一些国标中索氏提取法的常见案例及时间:
GB 5009.6-2016《食品中脂肪的测定》:适用于各类食品,包括油料作物。对于大豆、花生等油料,规定萃取时间≥8 小时,溶剂为石油醚(30-60℃沸程)。实际应用中,油菜籽用乙醚作为溶剂时,萃取时间为 12 小时。 SN/T 0801.15-2013:用于花生仁粗脂肪检测,采用石油醚作为溶剂,索氏提取时间为 8 小时。
ISO 660:2009:在芝麻脂肪含量测定中,使用石油醚作为溶剂,索氏提取时间为 10 小时。
HJ 690-2014《固定污染源废气 苯可溶物的测定 索氏提取 - 重量法》:适用于焦炉炉顶无组织排放的颗粒物中苯可溶物的测定,以二氯甲烷为溶剂,通常回流时间为 12 小时。
SH/T 0758-2005《石油沥青质含量的测定》:规定索氏提取为仲裁方法,虽未明确规定具体时间,但一般根据样品情况,提取时间较长,可能在 12 小时以上,以确保组分分离的准确性。 除了前面提到的国标,还有不少国标及文献中涉及索氏提取方法并明确了提取时间,以下是相关例子:
国标方面: GB/T 17132-1997《环境 土壤中石油类的测定 索氏提取法》:虽然标准原文未直接提及具体时间,但相关文献表明,采用该方法测定土壤中石油类时,一般将 10g 研磨好的土壤样品转移至滤筒,放入索氏提取器,加入 100mL 正己烷 - 丙酮混合溶剂,提取时间为 16-18h,回流速率控制在 8-10 次 /h。
GB/T 2677.6-1994《造纸原料有机溶剂抽出物的测定》:适用于各种造纸植物纤维原料,标准规定抽提时间为 6h。
HJ 834-2017《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱 - 质谱法》:标准中未明确规定索氏提取的具体时间,但提到索氏提取平均萃取时间为 4-48h。
文献方面: 《索氏提取 - 高效液相色谱法测定大气颗粒物中的十溴联苯醚》:该文献建立了测定大气颗粒物中十溴联苯醚的方法,采用索氏提取法,以体积比为 1∶2 的丙酮 - 正己烷混合溶液为萃取剂,提取时间为 48h。
《索氏提取 - 固相萃取 - 高效液相色谱法测定土壤中异丙隆》:通过正交实验确定了索氏提取土壤中异丙隆的最佳条件,其中提取温度为 80℃,提取时间为 8h,提取溶剂为正己烷和丙酮,体积比为 1∶3。
以上就是一些索氏提取做样品的所需要的时间,若使用那艾-全自动索氏提取器可以把实验时间大幅缩短到原来时间的20%-30%。