集尘缸预处理:选用有机玻璃、玻璃或陶瓷材质的集尘缸(内径15±0.3cm,高30cm,内壁光滑),用蒸馏水清洗后,置于105℃±5℃恒温干燥箱烘干3h,取出放入干燥器冷却至室温,称量后再次烘干50min冷却称量,直至恒重(两次重量差≤0.4mg),记录空缸恒重值m₀。
采样液制备:向预处理后的集尘缸中加入120ml乙二醇水溶液(体积比1:1);干旱、蒸发量大地区可酌情增加用量;冰冻季节可替换为300ml 20%乙醇溶液。
采样点前期核查:确认采样点符合HJ 194规范,避开污染源、高大建筑物等干扰区域,周边设置明显标识。
集尘缸无破损、内壁无划痕,恒重判定达标(两次重量差≤0.4mg)。
采样液添加量准确,无洒漏,添加后用保鲜膜覆盖缸口防尘,记录完整。
采样点布设:集尘缸放置高度距地面1.5~15m(同一区域各点位高度尽量一致;若周边300~500m内建筑平均高度≥25m,可调整至20~30m),缸口距建筑物墙壁、屋顶等支撑物表面距离>1m,采用重量≥5kg的加重型支架固定,防止摇摆或倾倒。
防干扰措施:所有采样点必须安装防鸟罩;林区、公园等鸟类聚集区域可额外增设声波、光波驱鸟装置。
样品采集:取下集尘缸口保鲜膜,记录采样地点、缸号、放缸时间(精确到0.1d);按月(28~31d)定期更换,采样过程中若缸内收集液高度低于0.3cm,及时补充采样液;多雨/多雪季节需关注缸内积液情况,避免溢出,必要时提前更换并合并样品。
样品取回:核对地点、缸号后记录取缸时间,用保鲜膜覆盖缸口防尘,冷藏运输至实验室。
采样点布设无明显干扰源,支架稳定,防鸟措施到位。
采样周期完整,记录信息(地点、缸号、起止时间)准确无误,样品运输过程无泄漏、无污染。
异物去除:用光洁镊子取出缸内树叶、枯枝、鸟粪等明显异物,用蒸馏水冲洗异物表面附着尘粒后弃去异物;用软质硅胶刮刀刮洗缸壁至无残留尘粒。
样品转移:将缸内溶液和尘粒通过金属或尼龙筛全部转入500ml烧杯,用蒸馏水反复冲洗筛网、刮刀及集尘缸内壁,冲洗液一并并入烧杯。
样品浓缩:将烧杯置于电热板上缓慢加热蒸发,浓缩至溶液体积10~20ml(避免沸腾崩溅),冷却后用蒸馏水冲洗杯壁,刮洗杯壁残留尘粒。
保存要求:样品采集后优先24h内完成预处理;若无法及时处理,转移后补加适量乙二醇,用保鲜膜覆盖烧杯口,7d内必须完成测定。
异物去除彻底,冲洗液无遗漏,确保所有尘粒转入烧杯。
浓缩过程无样品损失,浓缩体积控制在10~20ml范围内。
瓷坩埚准备:将瓷坩埚洗净编号,按集尘缸恒重流程(105℃±5℃烘干3h→冷却称量→再烘50min→冷却称量)处理至恒重,记录恒重值m₀(单位:g)。
样品转移与烘干:将浓缩后的样品全部转移至已恒重的瓷坩埚中,电热板缓慢加热至近干,随后放入105℃±5℃烘箱烘干,按恒重流程称量至两次重量差≤0.4mg,记录恒重值m₁(单位:g)。
结果计算:按公式M=(m₁−m₀−m₂)×30×10⁴/(A×t)计算降尘量(M:降尘量,单位t/km²·30d;m₂:空白试样重量,单位g;A:集尘缸有效采样面积,单位cm²;t:采样时间,单位d)。
瓷坩埚恒重达标,称量过程无样品污染。
计算公式参数代入准确,单位换算无误;方法检出限0.3t/km²·30d,测定下限1.2t/km²·30d。
质控环节 | 核心要求 | 合格标准 | 执行频次 |
|---|---|---|---|
空白试验 | 取与采样液等量的同批次乙二醇水溶液,按样品分析流程操作 | 空白试样重量m₂≤0.0100g | 每批样品做2个实验室空白,同步开展现场空白平行样 |
加标回收 | 向空白样品中加入质控样品,按分析流程测定 | 加标回收率90%~110% | 每批样品做1个加标样 |
精密度控制 | 对同一样品进行平行测定 | 相对标准偏差(RSD)≤4.9%(0.1g样品) | 每批样品随机抽取10%做平行样,最少1个 |
记录与审核 | 完整记录采样条件、防鸟措施、特殊处理、仪器校准、称量数据等信息 | 记录无缺项、签字完整,经三级审核确认 | 每个样品全程同步记录 |
仪器校准 | 电子分析天平(分度值≤0.1mg)、恒温干燥箱等定期校准 | 仪器校准合格,校准证书在有效期内 | 天平每年至少1次,干燥箱每半年至少1次 |
降尘中可燃物的测定调整至附录A(资料性附录),按需开展,测定时按600℃灼烧恒重流程操作。
多雨地区可在集尘缸底部铺设12mm玻璃珠层,防止液体溢出,需在记录中注明该特殊处理方式。
监测数据需按时上报,纸质报告需加盖CMA章,电子版与纸质版数据一致,妥善留存影像资料。