三氯生是广谱抗菌原料,主要应用在日化用品、个人护理品、医药消毒辅料等行业,近年用于抗菌漱口水、伤口护理敷料、医用抗菌包装材料等热点项目。由于三氯生原粉易氧化变色、粉尘飞扬刺激性强,市场对稳定化、低刺激性的三氯生微胶囊产品需求不断提升,当前行业发展方向是做成缓释型微胶囊降低直接接触刺激。
三氯生本身熔点低,只有约55℃,加热过程中很容易软化黏壁,导致干燥不出粉;而且三氯生在水中溶解度极低,本身易挥发异味大,直接暴露在空气中容易氧化失活,抗菌活性下降快。如果做微胶囊包埋的话,普通干燥工艺要么温度太高破坏活性,要么温度太低出粉含水量大结块,对干燥工艺的控温精度和雾化效果要求都不低。
案例1:实验室小试开发三氯生抗菌微胶囊
某消毒辅料企业需要开发一款可添加到药粉中的三氯生微胶囊,要求控制粉末粒径均匀,活性保留率达到90%以上,避免直接接触皮肤产生刺激,同时减少异味挥发。客户前期用真空烘箱干燥得到的产物结块严重,粉碎后粒径不均匀,还出现了三氯生活性下降的问题,于是用那艾实验室小型喷雾干燥机NAI-LSD做小试工艺开发。物料是三氯生芯材搭配明胶+阿拉伯胶的复合壁材,调配完成料液固含量18%,溶剂用去离子水,采用标配二流体雾化,调试参数的时候一开始把进风温度设到160℃,结果因为三氯生熔点低,大部分物料粘在干燥室壁上,收率只有不到40%,后来慢慢降低进风温度,最终定了进风温度120℃,出风温度62℃,雾化压力0.15MPa,进料流速8mL/min。整个干燥过程出料顺畅,基本没有大块粘壁,测出来三氯生包埋率91.2%,抗菌活性保留率94.7%,干微胶囊收率83.5%,完全满足客户小试投料要求。
案例2:有机溶剂体系提取三氯生的喷雾干燥
某化工企业用乙醇萃取法提纯三氯生,萃取后得到的乙醇料液需要快速干燥得到成品,传统旋转蒸发干燥效率低,成品颗粒不均匀,还容易因为长时间加热导致三氯生氧化变色,因此选择那艾有机溶剂喷雾干燥机NAI-CLSD来做干燥试验,这款设备自带惰性气体保护,防爆系统完善,适合有机溶剂体系处理。料液是萃取后的三氯生乙醇溶液,固含量12%,不需要添加壁材,采用二流体气流雾化,溶剂为无水乙醇,全程充氮气保护控制氧含量在5%以下,参数设定进风温度95℃,出风温度48℃,雾化压力0.2MPa,进料流速10mL/min。一开始试验的时候出风温度偏低,成品含水量略高达到4.2%,放了两天就轻微结块,后来把进料流速降到6mL/min,出风温度稳定到53℃,最终成品含水量降到2.1%,三氯生纯度保持在99.1%,活性保留率96.3%,收率89.2%,完全符合医药级原料的纯度要求,而且没有出现氧化变色的问题,比传统旋转蒸发效率提升了5倍以上。
案例3:热敏性三氯生微囊的低温真空喷雾干燥
某高端个人护理品牌要做缓释型三氯生微囊,添加到抗痘护肤品中,要求全程加工温度不超过60℃,避免三氯生降解产生副产物,同时保证微囊的缓释效果,延长产品保质期。因为普通喷雾干燥出风温度也要60℃以上,客户担心活性损失,因此选择那艾真空低温喷雾干燥机NAI-VSD,真空条件下可以降低干燥温度,保证热敏成分稳定。物料采用三氯生芯材搭配大豆卵磷脂+环糊精的复合壁材,料液固含量15%,溶剂为去离子水,采用二流体雾化,设备腔内真空度控制在-0.07MPa,进风温度75℃,对应出风温度42℃,进料流速5mL/min,雾化压力0.12MPa。一开始真空度波动大,导致出风温度忽高忽低,偶尔还是会出现少量粘壁,后来调整了真空泵的稳压装置,稳定真空度后,出料顺畅,成品流动性好,测得包埋率93.5%,三氯生活性保留率97.1%,收率81.3%,成品放置6个月后,活性残留仍有92%以上,缓释效果符合要求,成功用到了客户的新品配方中。
这三个针对三氯生的那艾喷雾干燥工艺案例,刚好覆盖了实验室小试开发、有机溶剂提纯、热敏性低温加工三种不同的行业需求。三氯生因为熔点低、热敏性强,加工最核心的要点就是控制好进/出风温度,根据不同的溶剂体系和生产规模选择对应型号的那艾喷雾干燥设备,调整参数的时候优先控温,再调整进料流速和雾化压力,就能解决粘壁、活性损失、结块这些常见问题,从我们做过的试验结果来看,只要参数匹配合理,三氯生的活性保留率基本都能稳定在94%以上,收率也能达到80%以上,完全满足从小试到中试的工艺开发需求,给行业做三氯生稳定化加工提供了可落地的工艺参考。