GB/T 17132-1997是中国国家标准，全称为《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》。该标准于1997年12月8日发布，1998年5月1日正式实施，旨在为环境监测提供统一、规范的方法，用于测定水体、沉积物、生物组织及人体样本中的甲基汞含量，以评估环境污染状况并保障公众健康。

核心内容解析

1. ‌适用范围‌

• ‌样品类型‌：标准适用于地面水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体组织、人发及人尿中甲基汞的测定。

• ‌浓度范围‌：不同样品的最低检出浓度各异，例如水样通常可检出0.01 ng/L，沉积物为0.02 μg/kg，鱼肉为0.1 μg/kg，人发为1 μg/kg。

• ‌不适用场景‌：未明确提及不适用样品，但需注意方法对复杂基体（如高盐或有机质含量高的样本）可能需额外验证。

2. ‌方法原理‌

• 甲基汞经衍生化（如与四乙基硼化钠反应生成挥发性衍生物）后，通过气相色谱仪分离，电子捕获检测器（ECD）因其高灵敏度（可检测痕量有机汞）被优先选用。

• 分离机制基于甲基汞衍生物在色谱柱中的保留时间差异，ECD通过捕获电子信号定量甲基汞浓度。

• ‌水样、沉积物和尿‌：采用巯基纱布和巯基棉二次富集，通过吸附-解吸过程浓缩甲基汞，减少基质干扰。

• ‌鱼肉和人发‌：使用盐酸溶液浸提，破坏组织结构释放甲基汞，便于后续检测。

• ‌前处理技术‌：

• ‌气相色谱分析‌：

3. ‌试剂与材料要求‌

• ‌关键试剂‌：甲基汞标准品需纯度≥99%，确保校准准确性；巯基棉和巯基纱布用于富集，盐酸用于浸提，需符合特定纯度标准以避免杂质干扰。

• ‌质量控制‌：试剂纯度直接影响检测下限和准确性，例如高纯度标准品可减少校准误差。

4. ‌仪器设备‌

• ‌气相色谱仪‌：需配备ECD，建议选择灵敏度高、稳定性好的型号以适应痕量检测需求。

• ‌辅助设备‌：包括样品前处理装置（如离心机、超声水浴）和色谱柱（如毛细管柱），需定期校准以维持性能。

5. ‌样品处理与操作步骤‌

• 水样：通过巯基材料富集后，用盐酸解吸；

• 生物组织：盐酸浸提后离心分离上清液。

• ‌样品采集‌：需避免污染，例如使用清洁容器，并在运输中保持低温以减少甲基汞挥发。

• ‌前处理流程‌：

• ‌色谱操作‌：优化柱温、载气流速等参数以提高分离效率，例如调整流速以减少峰拖尾。

6. ‌结果计算与表述‌

• 通过标准曲线法定量，利用色谱峰面积与甲基汞浓度关系计算样品含量，结果以质量浓度（如ng/L或μg/kg）表示，需注明不确定度。

7. ‌质量保证与控制‌

• ‌精密度与准确度‌：通过重复实验和加标回收验证，例如要求回收率在合理范围内以确保数据可靠性。

• ‌全流程质控‌：涵盖样品采集、前处理、仪器分析及数据处理，通过空白试验和标准物质监控减少系统误差。

标准价值与现状

• ‌核心价值‌：统一了甲基汞检测流程，提升数据可比性和准确性，支持环境政策制定与污染治理。

• ‌现状与展望‌：尽管发布于1997年，该标准仍广泛适用，未来可能通过修订扩展至更多样品类型或优化检测限。