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喷雾干燥合成的一般方法和合成参数

返回列表 浏览:237 日期:2020-04-18

喷雾干燥是基于将进料溶液雾化成气溶胶液滴,这些液滴随后相互接触并悬浮在热气流中,从而引起溶剂蒸发。干燥的颗粒被输送到收集器,收集器通常位于由位于出口过滤器下游的吸气器产生的气流旋流器的底部。这种安排防止颗粒进入废气。重要的是,整个过程可以在一个闭环中连续运行,这在技术和环境上都是有利的。饲料的雾化可以被认为是喷雾干燥的中心步骤。虽然可以通过强迫溶液通过膜、使用振荡盘或使用超声波来实现雾化,但雾化前体溶液最常见的方法是通过由两个同心通道组成的双流体喷嘴,用热气体(N2 或压缩空气)将其分解。当前驱体溶液被泵入内部通道时,它会遇到已经流过第二通道的气流,从而产生剪切场,将溶液雾化成液滴。通常,在雾化步骤之前,前驱体进料通过简单的蠕动泵管引入喷嘴。这种直接注射策略是直接和方便的前体溶液,不经历任何不希望的反应之前喷雾干燥。然而,一些前驱体溶液不稳定,因为它们含有高活性的试剂。在这些情况下,必须首先在雾化前不久或雾化后立即混合前体溶液,这可以通过两种方法中的任何一种来完成:(i)使用t型结,将两种独立泵送的溶液结合成单一的混合溶液,立即引入喷嘴(图2b);或(ii)使用三流体喷嘴,可通过三个同心通道同时雾化两种独立的溶液:一个用于液体溶液,一个用于气流。在后一种配置中,只有当两种溶液在干燥室中通过气溶胶液滴的碰撞已经雾化时才会混合(图2c)。另外,一些前体溶液必须先被热活化,然后才能进行化学反应。这可以通过连续流辅助方法来解决,其中连续流反应器耦合到喷雾干燥器的入口。在这个模式,前驱体溶液被泵送并直接进入恒温油箱内的连续盘管流反应器,在那里加热到一定温度。然后,由于连续盘管流反应器的出口直接与喷雾干燥器的喷嘴相连,因此将预热(活化)的溶液以相同的进料速度自动注入喷雾干燥器。

在喷雾干燥合成中,需要控制的主要参数是

(1)液体前驱体进料注入喷雾干燥设备的进料速率;(2)用于雾化液滴的流量;(3)进口温度(Tinlet),这是用来干燥气溶胶液滴的气体温度;

(4)在连续流动辅助法的情况下,线圈流动反应器温度(Tcoil)。研究人员必须在这些参数之间取得微妙的平衡。例如,增加进料速度可以提高产量,但这是以增加雾化和干燥的能量需求为代价的(即更高的流量和进口温度)。重要的是,调整这些参数不仅决定了最终产品的质量和生产率,而且还影响了产品的形态和尺寸,我们将在下面讨论。

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