根据 GB 17378.4-2007《海洋监测规范 第 4 部分:海水分析》,在亚甲基蓝分光光度法测定海水硫化物时,通常使用250ml的包氏吸收管。
在测定海水硫化物时,使用包氏吸收管有以下注意事项:
气密性良好:要确保吸收管与整个曝气装置连接紧密,防止硫化氢气体泄漏,影响测定结果的准确性。 清洗干净:使用前需用去离子水或蒸馏水彻底清洗,去除管内可能存在的杂质、残留试剂等,以免对样品造成污染或干扰测定。 避免光照:硫化物不稳定,光照可能会促使其发生反应或分解,所以应尽量选择棕色的包氏吸收管,或者在测定过程中采取避光措施。
此外,测定海水硫化物还有以下注意事项:
试剂方面:乙酸锌 - 乙酸钠吸收液可能含有影响测定的痕量重金属,必要时需进行试剂空白实验。对氨基二甲基二盐酸盐溶液容易变质,需临用时配制。用于样品酸化的盐酸溶液,不同厂家产品质量相差较大,配制时可先用铝丝搅拌以除去其中的微量氧化剂。同时,要注意氮气质量,纯度需达到 99.9% 以上,必要时做空白实验及回收率实验。
样品处理方面:海水样品中亚硫酸盐、有机物、悬浮物、样品色度等会干扰硫化物的测定,通常采用酸化 - 吹气法进行样品处理,在加乙酸锌同时,调节样品呈略碱性,使硫离子更容易生成硫化锌沉淀。要加强曝气装置的密闭性,接口避免使用橡胶,可使用软木塞或者磨口。注入盐酸溶液前先通氮气 10min 左右,驱除装置内干扰气体,注入后控制氮气的流速,每秒 6 - 9 个气泡为宜,30min 后可适当加大流速,以驱赶残留的硫化氢气体。严格控制水浴温度,一般在 55 - 65℃之间。
测定操作方面:样品预处理后,在吸收管内进行显色后定容效果更好。显色时,先加对氨基二甲基二盐酸盐溶液,再加硫酸铁铵溶液并迅速混匀,避免硫化氢气体逸出。测定样品和绘制标准曲线时温度之差不超过 2℃。