挥发油是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与水不相混溶的油状液体的总 称。适用于制药工业、药物研究、日用化学工业、食品工业等单位对药物、植物组织 中含有挥发性成分的挥发油含量,作测定用。原理是将样品中的水分与挥发油的共沸 液蒸出、冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏液在接收管中分层,从而提取出样品中 的挥发油。
胡椒精油含量的测定规定了胡椒精油含量的测定方法。本标准适用于黑、白胡椒及 黑、白胡椒粉中精油含量的测定。 试样制备整粒胡椒用捣碎机将样品粉碎,直至全部通过样品筛储于棕色瓶中备用。胡 椒粉将所有样品通过样品筛检查,不能通过筛网的,用捣碎机粉碎,直到粒径达到要求为 止,储于棕色瓶中备用。
在 GB/T 17527-2009《胡椒精油含量的测定》中,挥发油测定仪的应用如下: 原理:利用挥发油测定仪,将试样的水悬浮液进行蒸馏。由于胡椒精油具有挥发性,能随水蒸气一同馏出,馏出液收集在有刻度的接收管中。因胡椒精油和水不相混溶,且密度不同,会彼此分离,通过读出胡椒精油的体积,可计算出胡椒精油的含量。
仪器结构:挥发油测定仪主要由圆底烧瓶、蒸馏接收管和冷凝管组成。圆底烧瓶容量为 1000mL,用于盛装试样和水的混合物;蒸馏接收管容量 5mL,刻度为 0.1mL,用于收集和测量馏出的胡椒精油体积;冷凝管为球形,可使馏出的蒸汽冷却凝结成液体。 操作步骤:首先将整粒胡椒用捣碎机粉碎或检查胡椒粉的粒径,使其全部通过孔径为 841µm 的样品筛,储于棕色瓶中备用。
称取制备好的试样 40g,精确至 0.01g,置于圆底烧瓶中,加入 400mL 蒸馏水,再加入防爆沸粒或玻璃珠,连接好挥发油测定器,确保蒸馏接收管事先注满蒸馏水。然后加热烧瓶,缓慢蒸馏 4h,控制馏出液每分钟从冷凝管滴下约 5 滴。
关闭热源,冷却至室温后,读出胡椒精油的体积,精确至 0.05mL。最后,根据公式计算试样中胡椒精油的含量,以质量分数计,单位为毫升每百克(mL/100g)。