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微波消解仪在ICP-AES法测土壤中的重金属

返回列表 浏览:121 日期:2020-04-18

《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”),对今后一个时期我国土壤污染防治工作做出了全面战略部署。2016年—2020年是中国第十三个五年发展规划,而在“土十条”行动计划中,首先提出要在现有相关调查基础上,以农用地(耕地)和建设用地为重点,开展土壤污染状况详查。“土十条”在十三五规划的每一年都有明确的要求。2016年底前国务院与各省(区、市)人民政府签订土壤污染防治目标责任书,分解落实目标任务。2017年底前完成土壤环境质量监测点位设置,基本形成土壤环境监测能力。2018年底前查明农用地土壤污染的面积、分布及其对农产品质量的影响。2020年底前掌握重点行业企业用地中的污染地块分布及其环境风险情况。土壤污染加重趋势得到初步遏制,实现土壤环境质量监测点位在所有县(市、区)全覆盖。

针对“土十条”实施细则和最新土壤监测方法的标准,充分发挥前处理产品优势,解决土壤样品的消解制备提供分析检测效率,多种样品前处理仪可以满足不同用户土壤检测的差异化需求。

土壤中的污染物一般分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主,如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍,局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊等。有机污染物种类繁多,包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物,以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机污染物。

目前,土壤样品中重金素的测定方法主要有:原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法、比色法、电位法、极谱法这些方法均为单个元素逐一测定,操作繁琐、流程长、需要的仪器和试剂种类多[5]电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)因其快速、准确、灵敏的独特优点在该领域逐渐受到了人们的广泛关注。

土壤样品的前处理方法主要有电热板消解(湿法消解)和微波消解,其中微波消解不仅可迅速地消解样品,且试剂用量少,空白低,避免了分析元素的挥发损失,回收率高[6]

本实验采用微波消解ICP-AES法,测定土壤样品中的重金属含量,具有操作简单,进样量少,准确度高,定量准确迅速,可同时进行多元素检测的优点。

仪器及工作条件

高通量微波消解仪:那艾仪器

土壤样品的微波消解步骤

1.分析天平准确称取0.2g上述干燥好的土壤样品(105℃干燥2h),置于聚四氟乙烯(PTFE)溶样杯中,依次加入6mL盐酸,2mL硝酸,振摇使之与样品充分混合,待反应完毕(约1min),加内盖。

2.用滤纸将外盖内表面、消解罐表面螺纹等处擦拭干净。拧上消解罐罐盖,放入微波消解仪炉腔内。设定微波消解温度-时间程序。按微波炉启动开关,同时按运行消解程序键,开始进行样品消解。

波消解温度-时间程序

步骤温度升温时间维持时间功率
1120531200W
2160331200W
31805251200W


3.待微波消解完成后,仪器会自动执行冷却程序,20min冷却后,取出消解罐,冷却5~10min后打开消解罐罐盖,再小心打开内盖。

4.用滤纸将外盖、内盖擦拭干净,并保留滤纸。然后以每次1~2mL的二次去离子水(超纯水)冲洗溶样杯杯盖和杯壁2~3次,将滤纸放入砂芯漏斗中一起抽滤,并把过滤液和冲洗抽滤瓶2(1~2mL)液体转移至100毫升量筒中,再以去二次离子水定容至40毫升,取约25毫升到比色管中,待ICP-AES分析。

5.选择各元素的测量波长并记录,设定仪器。做定量分析前,必须先用浓度最大的标准溶液校准做分析线的定义,然后进行ICP-AES分析。在测量样品是,每次要用滤纸擦拭进样针表面。

本实验采用微波消解技术,用HNO3-HCl1:3)作为消解溶液微波消解土壤样品,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中的CrMnCuZn含量。结果表明,土壤样品中CrMnCuZn的含量分别为54.94μg·g-1356.3μg·g-137.00μg·g-1168.2μg·g-1,其中Cr符合一级标准,CuZn符合二级标准。微波消解处理样品具有样品分解完全、溶样快速、少污染、经济、简便的优点。ICP-AES法测定土壤中重金属的含量,具有线性范围宽,检出限低,分析速度快和多元素同时测定等优点,可以广泛应用于土壤中CrMnCuZn等重金属的检测。


集菌培养器微波消解仪在土壤中重金属元素消解的方法与流程

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