中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 835-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法

适用范围：-本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，目标物包括: a-六六六、六氯苯、β-六六六、y六六六、8-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、a-氯丹、a-硫丹、y-氯丹、狄氏剂、p.p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p.,p'-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。通过验证，其他有机氯农药也可适用本标准。

方法原理：土壤或沉积物中的有机氯农药采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅酸镁柱或凝胶渗透色谱)，对提取液净化，再浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性。内标法定量。

5仪器和设备

5.1气相色谱/质谱仪:电子轰击(EI）电离源。

5.2色谱柱:石英毛细管柱，长 30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 um，固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷，或其他等效的毛细管色谱柱。

5.3提取装置:索氏提取器等性能相当的设备。

5.4 凝胶渗透色谱仪(GPC):具254 nm固定波长紫外检测器，填充凝胶填料的净化柱。5.5浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备。

5.6真空冷冻干燥机:空载真空度达13 Pa以下。

5.7固相萃取装置。

6.3.2 提取

提取方法可选择索氏提取、加压流体萃取及其他等效萃取方法。

a）索氏提取:将制备好的土壤或沉积物样品全部转入索氏提取套筒（(4.33）中，加入曲线中间点以上浓度的替代物中间液（4.23)，小心置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100 ml 正己烷-丙酮混合溶剂I(4.7)，提取16 h~18 h，回流速度控制在4-6次/h。然后停止加热回流，取出圆底溶剂瓶，待浓缩。

6.3.3―浓缩

浓缩方法推荐使用以下两种方式。其他方法经验证效果优于或等效时也可使用。a）氮吹浓缩

在室温条件下，开启氮气至溶剂表面有气流波动（避免形成气涡)，用正己烷-丙酮混合溶剂I(4.7）多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器管壁，浓缩至约1 ml，待净化。

选用凝胶渗透色谱法净化时，当浓缩至2ml左右时，继续加入约5ml 凝胶渗透色谱流动相(4.15）进行溶剂转换，再浓缩至约1 ml，待净化。

以上是中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 835-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法，实验室样品前处理用到那艾仪器产品部分的简述。