GB 5009.120-2025食品中丙酸及其盐的测定

本标准规定了食品中丙酸及其盐的液相色谱和气相色谱测定方法。本标准适用于粮食和粮食制品,焙烤食品,油炸食品,肉制品,调味品、豆类制品 ,罐头中丙酸及其盐的测定。

第一法 高效液相色谱法

原理：试样中的丙酸盐通过酸化转化为丙酸。经水蒸气蒸馏,收集蒸馏液并调pH后定容,用高效液相色谱仪测定;或用超声波提取后,提取液调pH后定容,经固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪测定﹐根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量检测丙酸的含量。样品中的丙酸及其盐以丙酸计。

仪器和设备

高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。4.2天平:感量0.000 1 g 和0.01 g。

超声波发生器。

离心机:转速不低于4 000 r/ min。4.5组织捣碎机。

智能水蒸气蒸馏装置:500 mL。4.7pH计:精度为0.01。

固相萃取装置。

试样处理

蒸馏法：准确称取25 g(精确至0.01 g)试样,置于500 mL.蒸馏瓶中,加入100 mL水,再用50 mL水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加1 mol/L.磷酸溶液20 mL.,2滴~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250 mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏至约240 mL.时取出,在室温下放置30 min,用1 mol/L.磷酸溶液调pH为3左右,加水定容至刻度,摇匀,经0.45 um水相微孔滤膜过滤后,待液相色谱测定。

第二法 气相色谱法

原理：试样中的丙酸盐通过酸化转化为丙酸,经水蒸气蒸馏,收集蒸馏液,用气相色谱氢火焰离子化检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量检测丙酸的含量。样品中的丙酸及其盐以丙酸计。

试样处理

准确称取25 g(精确至0.01 g)试样,置于500 mL蒸馏瓶中,加入100 mL.水,再用50 mL.水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加 10 mL.磷酸溶液,2滴~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250 mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏近250 mL时取出,在室温下放置30 min,加水至刻度,混匀。吸取10.0 mL.处理后的样液于试管中,加入0.50 mL甲酸溶液,混匀,供气相色谱分析用。

GB 5009.120-2025食品中丙酸及其盐的测定  应用到了那艾仪器：智能水蒸气蒸馏装置或智能冰浴接收蒸馏仪、以及水蒸气发生器