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喷雾干燥机用于聚乳酸PLA粉体制作

返回列表 浏览:117 日期:2020-04-18

聚乳酸(PLA)作为可降解高分子材料,采用那艾仪器喷雾干燥机制备粉体时,需结合其热敏感性和溶液特性设计工艺。以下是详细步骤及关键控制要点: 

原料与设备准备 

1.原料选择 PLA 树脂: 分子量:根据应用需求选择(如药用级需高分子量,通常>10 万)。 纯度:杂质含量<0.5%(避免影响成粉均匀性)。 溶剂: 常用二氯甲烷(DCM)、氯仿或丙酮(需与 PLA 相容性好,沸点低易挥发)。 溶剂纯度:含水量<0.1%(防止 PLA 水解)。 添加剂(可选): 抗粘剂:如硬脂酸锌(0.1%~0.5%),防止粉体团聚。 致孔剂:如甘露醇(用于制备多孔微球)。

2. 设备要求 喷雾干燥机:需具备低温干燥能力(避免 PLA 热降解),推荐配置: 雾化方式:压力式喷嘴(适合低粘度溶液)或离心雾化器(适合高粘度体系)。 温度控制:进口温度≤120℃,出口温度≤60℃(根据 PLA 玻璃化转变温度调整,通常 Tg≈60℃)。 材质:不锈钢 316L(防止溶剂腐蚀)。 辅助设备:磁力搅拌器、溶剂回收系统(如冷凝装置)。 

溶液配制 

PLA 溶液制备 浓度控制: 质量分数 5%~15%(浓度过低易导致粉体粒径过小、收率低;过高则粘度大,雾化困难)。 示例配方:10 g PLA + 90 mL 二氯甲烷,搅拌至完全溶解(约 30 分钟,转速 200~300 r/min)。 添加剂混合: 若添加抗粘剂,需先与溶剂预混,再加入 PLA(如硬脂酸锌用少量 DCM 超声分散后加入)。 溶液过滤 用0.45 μm 滤膜过滤溶液,去除未溶解颗粒或杂质,避免堵塞喷嘴。

那艾喷雾干燥机操作 

设备预热与参数设定 进风温度:80~120℃(高分子量 PLA 建议取低值,如 90℃;低分子量可适当提高至 110℃)。 出风温度:40~60℃(需高于溶剂露点,确保干燥完全)。 雾化压力: 压力式喷嘴:1~3 MPa(压力越高,液滴越小,粉体粒径分布越窄)。 离心雾化器:转速 10000~20000 r/min(根据溶液粘度调整)。 进料速率:5~20 mL/min(速率过快易导致粉体湿度过高,过慢则影响生产效率)。

 喷雾干燥过程 启动流程: 先开启真空泵和热风机,待进风温度稳定后,开启进料泵输送 PLA 溶液。 实时监测: 观察旋风分离器中粉体收集情况,若出现粘壁(因 PLA 软化),需降低进风温度或提高雾化压力。 溶剂废气经冷凝回收后(回收率>90%),剩余气体通过活性炭吸附处理。

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