HJ 487-2009 水质氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法适用范围，规定了饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的茜素磺酸锆目视比色测定法。适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。.取50 ml试样,直接测定氟化物的浓度时,本方法检出限为0.1 mg/L,测定下限为0.4 mg/L,测定.上限为1.5mgL (高含量样品可经稀释后分析)。

方法原理：在酸性溶液中，茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取络合物中锆离子，生成无色的氟化锆离子，释放出黄色的茜素磺酸钠，根据溶液由红色褪至黄色的色度不同与标准比色定量。

实验室样品前处理过程：取50 ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释到50 ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀，，开启冷凝管中的回流水。加热平底烧瓶，关闭三通阀当中阀，开启通往空气的阀，使其沸腾产生水蒸气。同时加热蒸馏瓶，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130 °C时，开启三通阀当中阀B，关闭通往空气的阀A，开始通入蒸汽,并维持蒸馏瓶温度在130~ 140C,蒸馏速度为5~6 m/min。待接收瓶(1)中馏出液体积约200ml时停止蒸馏，并用水稀释至200ml，留测定用。

如果水样中有机物含量高时，为避免与高氯酸发生爆炸，用硫酸代替高氯酸(硫酸与水样的体积比为1: 1)进行蒸馏，控制温度在145+5C.蒸馏水样时，勿使温度超过180C，以防硫酸过多的蒸出。连续蒸馏几个水样时，可待瓶内硫酸溶液温度降低至120C以下，再加入另一个水样，蒸馏过-一个含氟高的水样后，应在蒸馏另一个水样前加入250 ml纯水。用同法蒸馏，以清除可能存留在蒸馏器中的氟化物。蒸馏瓶中的硫酸可以多次使用，直至变黑为止。

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