GB/T 5750.5-2023 生活饮用水标准检验方法 第5部分：无机非金属指标  中涉及到的 水样预蒸馏仪前处理有哪些？

GB/T 5750.5-2023 中涉及水样预蒸馏仪前处理的主要是氰化物和氨的测定，

 氰化物测定的水样预蒸馏仪前处理 

试剂准备： 氢氧化钠溶液（10 g/L）：称取 10 g 氢氧化钠，溶于纯水中，稀释至 1 L。 磷酸盐缓冲溶液（pH = 7.0）：称取 34.0 g 磷酸二氢钾和 35.5 g 磷酸氢二钠，溶于纯水中，稀释至 1 L。 氯胺 - T 溶液（10 g/L）：称取 1.0 g 氯胺 - T，溶于纯水中，稀释至 100 mL，临用前配制。 异烟酸 - 吡唑啉酮溶液：称取 1.5 g 异烟酸，溶于 24 mL 氢氧化钠溶液（20 g/L）中，用纯水稀释至 100 mL；另称取 0.25 g 吡唑啉酮，溶于 20 mL N - 二甲基甲酰胺中。将两种溶液混合均匀。 

仪器： 蒸馏装置：500 mL 全玻璃蒸馏器（那艾智能一体化蒸馏仪）。 分光光度计：可在 638 nm 波长处测定吸光度。 

样品采集与保存： 采集水样时，应使用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。水样采集后，立即加入氢氧化钠，使水样 pH≥12。 蒸馏步骤： 量取 200 mL 水样于蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠，再加入 5 mL 磷酸盐缓冲溶液，使 pH = 7.0。连接好蒸馏装置，接收瓶中加入 10 mL 氢氧化钠溶液（10 g/L）作为吸收液，将冷凝管下端插入吸收液液面下。 加热蒸馏，控制馏出速度为 2 - 3 mL/min，收集馏出液至 200 mL。 

氨测定的水样预蒸馏仪前处理 

试剂准备： 硫酸溶液（1 + 9）：量取 10 mL 硫酸，缓慢加入到 90 mL 纯水中。 氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取 200 g 氢氧化钠，溶于纯水中，稀释至 1 L。 纳氏试剂：称取 16 g 氢氧化钠，溶于 50 mL 纯水中，冷却至室温。另称取 7 g 碘化钾和 10 g 碘化汞，溶于水中，将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中，用纯水稀释至 100 mL，贮于聚乙烯瓶中，暗处保存。 仪器： 蒸馏装置：带氮球的定氮蒸馏装置（那艾全玻璃蒸馏装置），500 mL 凯氏烧瓶、直形冷凝管和 50 mL 锥形瓶。 分光光度计：可在 420 nm 波长处测定吸光度。 

样品采集与保存： 水样采集后，应尽快分析。若不能及时分析，可加硫酸使水样 pH＜2，于 2 - 5℃下保存。 蒸馏步骤： 量取 250 mL 水样于凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节 pH 至 7 左右。加入 0.25 g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接好蒸馏装置，导管下端插入到 50 mL 锥形瓶中吸收液（50 mL 2% 硼酸溶液）的液面下。 加热蒸馏，至馏出液达 200 mL 左右时，停止蒸馏。用纯水定容至 250 mL。 

 在进行水样预蒸馏仪前处理时，需注意以下几点： 蒸馏装置要严密，防止馏出液损失。 控制好蒸馏速度和温度，避免因速度过快或温度过高导致测定结果不准确。 试剂的配制和使用要准确，特别是缓冲溶液、吸收液等，其浓度和用量会影响测定结果。 蒸馏前要检查水样的 pH 值，确保符合蒸馏要求。 对于含有干扰物质的水样，需根据具体情况进行预处理，如除色、除浊等。