烟草中挥发酚是烟草重要杂气成分之-,其含量与烟草质量具有密切的相关性",因此测定烟草及其制品中的挥发酚量具有重要意义。挥发酚的测定- -般先采用水蒸汽蒸馏分离,然后用4-氨基安替比林比色测定,传统的水蒸汽蒸馏装置测定挥发酚耗时长,分析准确度、精密度差。为了能快速准确地测定烟草及其制品中的挥发酚,我们研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏分离测定烟草及其制品中挥发酚的方法。该方法准确度、精密度比传统水蒸汽蒸馏方法有较大提高,且大大缩短了分析时间。
准确称取1g样品于250ml烧瓶中,加入100ml 2.5mol/L硫酸,加热回流lh,用30ml水冲洗冷凝管,把溶液转入500ml蒸馏烧瓶,加入10ml 10%酒石酸,将蒸馏烧瓶接于水蒸汽蒸馏装置上,分别用水蒸汽蒸馏装置(蒸约8分钟)和普通水蒸汽蒸馏装置(蒸约1小时)蒸馏,收集约200ml馏份,转入250ml分液漏斗中,加入5ml缓冲溶液,1ml 4-氨基安替比林溶液,1ml 铁氰化钾溶液,混匀,放置10min,准确加入10ml 氯仿,振荡 2min萃取有色产物,静置分层,将氯仿放入10ml小试管中用无水硫酸钠干燥,然后放入1cm比色皿于460nm处测吸光度。
和普通水蒸汽蒸馏装置相比,用新型自动水蒸汽蒸馏装置测定的结果回收率 更好。主要原因是,使用普通水蒸汽蒸馏裝置,在操作过程中引入人为误差大,而且装置气密性很难控 制,蒸馏过程中会造成少量馏分没有完全冷凝而以蒸汽形态挥发损失,从而引入测定误差。新型自动水 蒸汽蒸馏装置从清冼到蒸馏均为自动控制,装置气密性好,可将人为误差控制到最小,故测定结果准确 度更高、更可靠。 3结论 从上述实验结果可看出,用智能水蒸汽蒸馏装置测定烟草中的挥发酚具有准确快速、精密度好 的特点。它的使用将为烟草质量检验中快速、准确地测定挥发酚提供有效保障。