一、核心原理与适用范围

该标准采用两步萃取-重量法测定铀矿石浓缩物中可萃有机物含量，适用于测量范围不小于**0.05%**的样品。原理为：样品先经正己烷萃取游离有机物，残渣用王水溶解后再经三氯甲烷萃取络合有机物，两次萃取液分别蒸发至干后称重，总净重即为可萃有机物总量。

二、前期准备

1. 试剂与材料

2. 仪器设备

• 分析天平：精度0.0001g

• 索氏提取器：500mL（含冷凝管、提取管、250mL烧瓶）

• 电热套：功率可调，适配250mL烧瓶

• 石英皿：2个，容量50mL

• 恒温水浴：控温精度±1℃

• 干燥箱：控温精度±2℃，最高温度200℃

• 干燥器：内装变色硅胶干燥剂

• 移液管：50mL、100mL

• 分液漏斗：250mL

• 烧杯：100mL、250mL

3. 器皿预处理

1. 石英皿：置于105±2℃干燥箱中烘干1h，取出放入干燥器冷却30min，称重至恒重（两次称量差≤0.0002g），标记为石英皿1和石英皿2

2. 索氏提取器、分液漏斗等玻璃仪器：先用重铬酸钾洗液浸泡，再用自来水、蒸馏水依次冲洗，最后用丙酮润洗，晾干备用

三、详细操作流程

1. 样品制备与称样

1. 样品研磨至全部通过0.15mm（100目）筛网，混合均匀

2. 称取10.0000g（精确至0.0001g）样品于索氏提取器的提取管中，记录为样品质量m_f

2. 第一次萃取（正己烷萃取游离有机物）

1. 向250mL烧瓶中加入几粒玻璃珠和120-125mL正己烷

2. 连接索氏提取器各部件（提取管、冷凝管），确保接口密封良好

3. 冷凝管通入冷却水（下进上出），电热套加热，控制回流速度为6-8次/h，连续萃取6h

4. 萃取结束后，冷却至室温，将提取液全部转移至已恒重的石英皿1中

3. 第二次萃取（三氯甲烷萃取络合有机物）

1. 取出索氏提取器中的样品残渣，放入250mL烧杯中

2. 加入50mL王水溶液，盖上表面皿，置于电热套上低温加热微沸30min，使样品完全溶解

3. 冷却后用定量滤纸过滤至250mL分液漏斗中，用蒸馏水洗涤烧杯和滤纸3次，每次10mL，洗涤液并入分液漏斗

4. 向分液漏斗中加入50mL三氯甲烷，盖紧塞子，剧烈振荡5min（每振荡1min放气1次）

5. 静置分层（约10min），将下层三氯甲烷萃取液放入已恒重的石英皿2中

6. 再向分液漏斗中加入25mL三氯甲烷，重复萃取操作1次，合并两次三氯甲烷萃取液

4. 蒸发与恒重

1. 正己烷萃取液处理：将石英皿1置于60±2℃恒温水浴上蒸发至近干，再移入105±2℃干燥箱中烘干1h，取出放入干燥器冷却30min，称重至恒重，记录石英皿1+残留物质量m₂，石英皿1初始质量m₁

2. 三氯甲烷萃取液处理：将石英皿2置于60±2℃恒温水浴上蒸发至近干，再移入105±2℃干燥箱中烘干1h，取出放入干燥器冷却30min，称重至恒重，记录石英皿2+残留物质量m₃，石英皿2初始质量m₄

5. 空白试验

1. 不加样品，按照上述步骤进行全程空白试验

2. 分别记录空白试验中石英皿1和石英皿2的增重，用于结果校正

四、数据处理与结果计算

1. 计算公式

可萃有机物质量分数ωₐ（%）按下式计算：

ωₐ = [(m₂ - m₁)+2×(m₃ - m₄)] × 100 / m_f

式中：

• m₁：石英皿1恒重质量（g）

• m₂：石英皿1+正己烷萃取物恒重质量（g）

• m₃：石英皿2+三氯甲烷萃取物恒重质量（g）

• m₄：石英皿2恒重质量（g）

• m_f：样品质量（g）

• 系数2：因第二次萃取使用了50mL+25mL三氯甲烷，总量为75mL，约为第一次正己烷萃取量（120-125mL）的1/2，通过系数2校正使两次萃取结果具有可比性

2. 结果表示

1. 平行测定2次，结果取算术平均值，保留四位有效数字

2. 当测定结果＜0.1%时，保留三位有效数字

3. 相对标准偏差（RSD）应≤5%

五、关键注意事项

1. 萃取效率控制：索氏提取回流速度必须严格控制在6-8次/h，萃取时间不少于6h，确保游离有机物完全萃取

2. 安全操作：正己烷和三氯甲烷均为易燃、有毒有机溶剂，操作应在通风橱中进行，严禁明火，加热使用水浴或电热套

3. 恒重判断：石英皿恒重是结果准确的关键，必须严格执行两次称量差≤0.0002g的标准

4. 空白校正：空白试验值应≤0.0005g，否则需检查试剂纯度和器皿清洁度

5. 样品溶解：王水溶解样品时应低温加热，避免剧烈沸腾导致样品溅失

六、新旧标准差异（GB/T 11848.3-2025 vs 1999版）

1. 适用范围：新版明确测量范围不小于0.05%，旧版未明确规定

2. 萃取流程：新版优化了两次萃取的试剂用量和操作细节，提高了方法精密度

3. 结果计算：新版明确了系数2的使用原因，使计算公式更具科学性

4. 质量控制：新版增加了空白试验的具体要求和相对标准偏差限值，提升了方法可靠性