低密度聚乙烯 (LDPE) 和线性低密度聚乙烯 (LLDPE) 包装中正己烷提取物检测方案

一、检测背景

低密度聚乙烯（LDPE）和线性低密度聚乙烯（LLDPE）因其良好的柔韧性、耐化学腐蚀性和加工性能，被广泛应用于食品、药品等包装领域。然而，这些包装材料在生产过程中可能残留一些小分子物质，正己烷提取物含量是衡量其安全性的重要指标之一。我国强制性标准《GB 9691 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准》中规定正己烷提取物含量不大于 2％。准确检测 LDPE 和 LLDPE 包装中正己烷提取物含量，对于保障消费者健康、确保产品质量符合标准具有重要意义。

二、检测原理

利用正己烷对 LDPE 和 LLDPE 包装材料中的可提取物具有良好的溶解性，在特定条件下将样品中的可提取物溶解于正己烷中。通过对正己烷提取物进行分离、检测，根据提取物的特性和含量与包装材料安全性的关联，判断包装材料是否符合相关标准。本方案采用气相色谱法进行检测，气相色谱法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点，可有效分离和测定正己烷提取物中的多种有机成分。

三、仪器与试剂

仪器

气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器（FID），具有高灵敏度和稳定性，能够准确检测正己烷提取物中的有机化合物。

索氏提取器：用于快速、高效地提取 LDPE 和 LLDPE 包装材料中的正己烷提取物，缩短实验时间，提高实验效率。

分析天平：精度达到 0.0001g，用于准确称量样品和提取物，确保实验数据的准确性。

旋转蒸发仪：可在减压条件下对提取液进行浓缩，减少溶剂挥发对环境的影响，同时提高提取物的浓度，便于后续检测。

氮吹仪：用于在温和的氮气流下吹干提取液中的溶剂，进一步浓缩提取物，保证检测结果的可靠性。

色谱柱：根据正己烷提取物的性质，选择合适的毛细管色谱柱，如 HP-5（30m×0.32mm×0.25μm），该色谱柱具有良好的分离性能，能够有效分离提取物中的各种成分。

试剂

正己烷：色谱纯，作为提取溶剂，确保其纯度高，杂质少，避免对检测结果产生干扰。

无水硫酸钠：分析纯，用于干燥提取液，去除其中的水分，保证提取液的质量。

标准物质：选择与正己烷提取物中可能存在的主要成分相对应的标准物质，如正构烷烃混合物标准品，用于绘制标准曲线，进行定量分析。

四、样品采集与制备

样品采集

随机抽取具有代表性的 LDPE 和 LLDPE 包装产品，确保样品的来源广泛，能够反映不同批次、不同生产工艺的产品质量。

对于薄膜状包装材料，采集面积不小于 100cm² 的样品；对于容器状包装材料，取完整的容器或从容器上截取足够面积的样品，保证样品量满足检测需求。

样品制备

将采集的样品剪成约 1cm×1cm 的小块，以便于正己烷充分接触样品，提高提取效率。

准确称取剪碎后的样品 2g（精确至 0.0001g），放入索氏提取器的滤纸筒中，或直接放入 Soxtherm 全自动快速提取仪的样品池中。

五、检测步骤

提取

索氏提取法：在索氏提取器的烧瓶中加入 150mL 正己烷，连接好装置，确保气密性良好。将装置置于恒温水浴锅中，控制水浴温度为 65℃，回流提取 6h。提取过程中，正己烷不断循环，将样品中的可提取物溶解并带回烧瓶中。

快速溶剂萃取法：将称好的样品放入提取仪的样品池中，加入适量正己烷（根据仪器说明书确定用量）。设置提取温度为 65℃，压力为 1500psi，静态提取时间为 10min，循环次数为 3 次。仪器按照设定的程序自动进行提取，快速、高效地将样品中的正己烷提取物分离出来。

浓缩

将提取液转移至旋转蒸发仪的烧瓶中，在 40℃的水浴温度下，减压旋转蒸发，使提取液体积浓缩至约 5mL。旋转蒸发过程中，溶剂在减压条件下快速挥发，提取物得到初步浓缩。

将浓缩后的提取液转移至氮吹仪的试管中，用氮气在 35℃下吹干，直至提取液完全干涸。氮吹过程中，氮气将残留的溶剂吹走，进一步提高提取物的纯度和浓度。

净化

在吹干的提取物中加入 5mL 正己烷，超声振荡 5min，使提取物充分溶解。超声振荡能够加速提取物的溶解，确保溶液均匀。

将溶解后的溶液通过装有无水硫酸钠的漏斗，无水硫酸钠能够吸收溶液中的水分，起到干燥净化的作用。收集净化后的溶液，备用。

气相色谱分析

开机预热：打开气相色谱仪，设置柱温箱、进样口和检测器的温度。柱温初始温度为 50℃，保持 2min，然后以 10℃/min 的速率升温至 300℃，保持 5min；进样口温度为 250℃；检测器温度为 300℃。待仪器温度稳定后，进行下一步操作。

标准曲线绘制：分别准确吸取 0.1μL、0.2μL、0.5μL、1.0μL、2.0μL 的标准物质溶液注入气相色谱仪，记录各浓度下的峰面积。以标准物质的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线应具有良好的线性关系，相关系数不小于 0.995。

样品测定：准确吸取 1μL 净化后的样品溶液注入气相色谱仪，记录样品中各组分的峰面积。根据标准曲线，计算样品中正己烷提取物的含量。

六、数据处理与结果报告

数据处理

每个样品平行测定 3 次，取平均值作为测定结果。计算平行测定结果的相对标准偏差（RSD），RSD 应不大于 5%，以评估实验数据的精密度。

根据标准曲线的回归方程，将样品的峰面积代入方程中，计算得到样品中正己烷提取物的含量（mg/kg）。

结果报告

报告应包括样品名称、样品编号、检测方法、检测结果（正己烷提取物含量的平均值及 RSD）、检测日期、检测人员等信息。

根据相关标准，判断样品中正己烷提取物含量是否符合要求。若样品中正己烷提取物含量不大于 2％，则判定该样品合格；否则，判定该样品不合格。

七、质量控制与注意事项

质量控制

定期对气相色谱仪进行校准，使用标准物质进行检测，确保仪器的性能稳定，检测结果准确可靠。

每批样品检测时，应同时进行空白试验，空白试验结果应不高于方法检出限，以排除实验过程中的污染。

定期进行加标回收试验，在样品中加入已知量的标准物质，按照检测方法进行测定，计算加标回收率。加标回收率应在 80% - 120% 之间，以验证检测方法的准确性和可靠性。

注意事项

正己烷具有挥发性和易燃性，操作过程应在通风良好的通风橱中进行，避免明火，防止发生火灾和中毒事故。

样品制备过程中，应避免样品受到污染，使用的器具应清洁干净，避免残留杂质对检测结果产生干扰。

气相色谱分析过程中，应注意进样量的准确性，进样量应保持一致，避免因进样量差异导致检测结果偏差。

实验结束后，应妥善处理实验废弃物，正己烷等有机溶剂应回收处理，避免对环境造成污染。