在制药领域,常采取“熏硫法”进行中药养护。恰当的使用硫磺熏制,可以防止粉性足的药物和花类药物遭受虫害和霉变;对于动物类药材,还可以防止蛋白质发生变质,药效降低。但是,如果不当使用,会造成SO2残留量超标,不仅影响药效,也会对人体健康造成巨大危害。
因此,《中国药典》对二氧化硫的残留量有着明确的要求。 2020年版药典要求:除另有规定外,药材及饮片(矿物类除外)二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。目前我司研发中药二氧化硫蒸馏测定仪,完全满足《中国药典》2015年版通则 2331二氧化硫残留量测定法 第一法(酸碱滴定法)的要求。
中药二氧化硫蒸馏测定仪操作简便、快速,可同时测定六份样品,冷凝循环、氮气流、搅拌快慢、升温速度可调节,跟传统的玻璃蒸馏装置相比自动化强,效率明显提高,节省了实验时间,节约了氮气源。并通过阳性样品与传统玻璃装置验证中药二氧化硫测定仪的结果,相对平均偏差(RAD%)在1%以内,具有良好的重现性。 2331二氧化硫残留量测定法. 本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、
离子色谱法分别作为第- -法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。
第一法(酸碱滴定法} 本方法系将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为.二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg, 可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg /ml) ,并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液( 6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5 小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。