纳米氧化锌是一种高性能无机功能材料,主要应用在防晒化妆品、抗菌纺织面料、新能源锂电池正极材料、光催化剂等行业。近年来随着新能源储能产业和高端日化产业的快速发展,市场对纯度高、分散性好、粒径均匀的纳米氧化锌粉末需求持续增长,传统干法制备容易出现粒径不均问题,湿法干燥容易团聚,产业正在向精细化可控制备方向发展。
纳米氧化锌的前驱体一般是湿法制备的氢氧化锌悬浊液,或者氧化锌胶体分散液,本身粒径小、表面能极高,普通烘箱干燥之后很容易硬团聚,后续粉碎也很难打散,直接影响产品的紫外线屏蔽、抗菌催化这些性能;而且不同应用场景对粉末的松密度、粒径分布要求不一样,工艺调整难度大,小试阶段很难快速得到稳定的合格粉末。
案例1:日化级防晒用纳米氧化锌小试开发
某功能性化妆品企业要开发一款全波段物理防晒配方,需要粒径在20-50nm之间、分散性好的纳米氧化锌粉末,要求粉末松密度适中,后续和油相混合的时候不容易结块,之前用烘箱干燥前驱体胶体,出来全是硬块,粉碎后粒径都到几百nm了,不符合要求,所以找过来做小试工艺开发。这次用的是纳米氧化锌胶体前驱液,固含量12%,没有添加壁材,我们选了那艾实验室小型喷雾干燥机NAI-LSD,配标准二流体雾化器,雾化压力0.15MPa,进风温度设到160℃,出风温度稳定在78℃左右,溶剂用的就是去离子水,进料流量控制在12mL/min。整个过程很顺畅,没有出现粘壁挂料的情况,出来的粉末流动性好,测了一下平均粒径32nm,比烘箱干燥小了一半多,分散性合格,收率达到89.2%,比预期还高两个点,完全符合日化防晒的粒径要求。
案例2:抗菌纺织用纳米氧化锌微胶囊中试制备
某纺织助剂企业要做耐久型抗菌整理剂,需要把纳米氧化锌包埋成微胶囊,这样加到面料里不容易流失,还能延长抗菌时效,之前小试已经跑通了,要放大做公斤级中试,为量产做准备。这次物料是纳米氧化锌分散液,芯材是纳米氧化锌,壁材用的是明胶+阿拉伯胶1:1复配,固含量18%,因为要处理量更大,我们选了那艾离心式喷雾干燥机NAI-CSD5,离心雾化转速设定15000rpm,进风温度140℃,出风温度稳定在65℃,溶剂是去离子水,进料流量调整到8L/h。一开始我们担心粘壁,把出风温度往上提了5℃,结果发现粉末活性稍微下降,后来又调回65℃,在塔内壁做了防粘处理,基本没有多余粘料。最终做出来的纳米氧化锌微胶囊平均粒径12μm,包埋率达到91.7%,纳米氧化锌活性保留率94.3%,收率86.5%,微胶囊在整理液里分散均匀,做出来的面料水洗50次后抗菌率还能保持90%以上,符合客户的中试要求。
案例3:光催化用高纯纳米氧化锌有机溶剂喷雾干燥
某新能源研究团队要做负载型光催化剂,需要高纯度无杂质的纳米氧化锌粉末,前驱体是醋酸锌的乙醇溶液,用溶胶凝胶法合成的,有机溶剂体系怕燃爆,普通喷雾干燥机不能用,而且要求干燥后不残留杂质,不能影响催化活性。我们选了那艾有机溶剂喷雾干燥机NAI-CLSD,带惰性气体保护,整个系统氧含量控制在3%以下,雾化方式用二流体雾化,雾化压力0.2MPa,物料是醋酸锌乙醇溶液,固含量10%,没有壁材,进风温度120℃,出风温度稳定在52℃,溶剂是无水乙醇,进料流量10mL/min。刚开始试的时候乙醇回收率不够,我们调整了冷凝系统的温度,降到5℃之后,乙醇回收率达到96%以上,安全性完全没问题,最终得到的纳米氧化锌粉末煅烧之后纯度达到99.9%,比表面积达到56m²/g,收率82.3%,做光催化降解实验的时候,降解效率比传统烘箱干燥的样品高18%,完全满足实验要求。
这三个不同方向的纳米氧化锌制备案例,其实核心都是针对纳米材料易团聚、不同场景要求不同的痛点来调整工艺,用那艾喷雾干燥设备匹配对应参数就能解决问题:日化小试用小型实验室设备就能快速出样,参数好调整,成本低;中试放大用对应雾化方式的中试设备,离心雾化处理高固含量物料更顺畅,出粉粒度均匀;有机溶剂体系就用防爆带冷凝回收的有机溶剂专用设备,安全性和回收率都有保障。实际做工艺的时候,进风出风温度一定要根据产品的要求调整,不是温度越高越好,温度太高容易破坏表面性质,温度太低出风上不去,粉料会粘壁影响收率,只要摸准物料特性匹配对设备参数,就能稳定得到符合要求的纳米氧化锌粉末,不管是小试开发还是中试放大,喷雾干燥都是纳米氧化锌制备非常高效的工艺方案。