粮食中磷化物残留量的测定主要采用分光光度法,目前未见有国家标准规定的碘法,但在一些文献中有提及类似碘量法的原理用于相关含磷物质测定思路,此外还有其他测定方法,具体如下:
分光光度法:依据 GB/T 25222-2010《粮油检验 粮食中磷化物残留量的测定 分光光度法》,其原理是磷化物遇水和酸产生磷化氢,蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中,被氧化成磷酸,再与钼酸铵作用生成磷钼酸铵,被氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝,通过测定吸光度,与标准系列比较定量。
气相色谱法:粮食中的磷化物在一定条件下被吹蒸出来,收集于特定溶剂中,经气相色谱分离,用电子捕获检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积通过标准曲线法定量。该方法适用于测定粮食中具有挥发性的磷化物,灵敏度较高,能较好地分离和测定不同形态的磷化物。
高效液相色谱法:可用于粮食中磷化物残留量检测,检测限可达 0.01mg/kg,需注意样本前处理过程中磷化氢气体的逸散控制。
原子吸收光谱法:若在原子吸收分光光度计燃烧室中装上比色杯,可利用其优良的光路系统测定磷络合物的分子吸收,进而进行定量分析。但该方法一般不是测定磷化物残留的常规方法,更多是用于与磷相关的化合物在特定条件下的测定。
荧光纳米探针技术:这是一种新兴技术,可对磷化氢实现可视化检测,具有操作简便、灵敏度高等优点,在粮食中磷化物残留量快速检测方面有较好的应用前景,但目前可能尚未广泛应用于实际检测工作中。