做营养补充剂的朋友应该都懂,DHA藻油这东西好,是目前最安全的植物来源DHA,给孕妇小孩吃都放心,但坏就坏在天生缺陷:不饱和双键太多,稍微碰点氧气、温度高点就氧化变味,保质期短到头疼,而且液体油没法直接加到压片糖果、固体饮料里,只能做成软胶囊,剂型太受限。
想要解决这个问题,最主流的办法就是做微胶囊包埋,把液态DHA藻油包在壁材里,隔绝氧气,做成可自由流动的粉末,方便添加到各种剂型里。而微胶囊制备里,喷雾干燥是成本最低、最适合量产的工艺,没有之一。不过DHA本身热敏性强,温度高了容易氧化失效,壁材选不对、参数调不好,要么出来结块粘壁,要么包埋率上不去,放半个月就有哈喇味。我整理了三个最近落地的实际案例,都是用那艾喷雾干燥做的,每个都有具体参数和踩坑的经验,给大家做参考。
案例1:实验室小试开发DHA藻油固体饮料微胶囊
某营养补充剂企业想要开发一款适合婴幼儿辅食添加的DHA藻油固体饮料,核心要求是包埋率高于90%,无肉眼可见油渗出,颗粒流动性好,储存三个月过氧化值不超标,前期只需要做小试工艺开发,样品量不大,所以用的是那艾实验室小型喷雾干燥机(NAI-LSD),标配二流体雾化器。
前期实验里,企业一开始选了常用的明胶做壁材,出来的成品吸潮特别严重,放一天就结块,后来调整了壁材配比,最终定为芯材DHA藻油占比15%,壁材用改性淀粉+酪蛋白酸钠按3:1复配,乳化的时候先把壁材用50℃温水溶开,搅拌30分钟充分水合,再慢慢滴入DHA藻油,加了0.3%的抗坏血酸棕榈酸酯做抗氧化剂,之后用高速剪切乳化机12000转乳化2分钟,再过一遍高压均质机,压力调到30MPa,得到固含量20%的均匀乳化液,就可以进喷雾干燥了。
工艺参数设定:进风温度160℃,出风温度大概在80℃,雾化压力0.2MPa,进料速率15mL/min,风机频率50Hz,整个干燥过程都是常压,操作起来很顺。一开始调试的时候遇到了小问题,进风温度设到170℃,出风到88℃,出来的粉末颜色明显发黄,过氧化值比低温做的高了一倍,后来降到160℃就解决了,就是进料速率一开始调太快,出风温度掉的厉害,粉末含水率到了6%,放一周就结块,把进料降到15mL/min,含水率稳定在3.2%,刚好符合要求。最后做出来的成品包埋率92.3%,流动性很好,摇一下全散开,加速储存三个月过氧化值远低于国家标准,完全符合要求,小试一次就过了。
案例2:中试量产高芯材占比DHA藻油微胶囊
某功能性食品企业想做一款高含量DHA藻油粉,芯材占比要到30%,直接给下游客户供应原料,小试工艺跑通之后要扩到中试,因为对颗粒粒径分布要求比较均匀,选了那艾离心式喷雾干燥机(NAI-CSD5)来做。
高芯材比最大的问题就是包埋容易漏,芯材一多很容易表面带油,流动性差还容易氧化,所以壁材不能用单一的,这次选了阿拉伯胶+麦芽糊精+乳清分离蛋白按2:2:1复配,阿拉伯胶本身成膜性好,还能降低界面张力,乳清蛋白能提升包埋的致密性,麦芽糊精负责填充降低成本。溶解壁材的时候温度还是控制在50℃,搅拌溶解之后抽真空脱泡10分钟,避免乳化的时候产生太多气泡,然后加入30%的DHA藻油和0.4%的维生素E做内抗氧化,高速剪切15000转3分钟,之后两次高压均质,压力提到40MPa,保证乳化液液滴粒径在1μm以下,液滴越小,包埋越牢。
工艺参数:进风温度165℃,出风温度82℃,离心转速15000rpm,进料速率120kg/h,引风风量控制在3000m³/h。一开始调试的时候出问题了,因为芯材占比高,雾化盘上粘了很多油状物,每天开机几个小时就要清理一次,后来我们调整了进料温度,把乳化液温度维持在50℃,不要让壁材在进料管里降温析出,同时把离心转速提高了1000转,雾化更细,粘壁问题就解决了。还有一开始包埋率只有83%,达不到要求,我们把进风温度降到160℃,出风降到78℃,同时减慢了5kg/h的进料速率,让干燥速度稍微放缓,壁材成膜更完整,最后包埋率升到了89.1%,成品含水率2.9%,休止角32°,流动性非常好,表面残油率只有1.2%,符合客户要求,现在已经稳定量产大半年了。
案例3:热敏性DHA藻油益生菌复合微胶囊
最近几年很火DHA+益生菌的复合营养品,某企业想做一款这样的复合粉,要求益生菌存活率大于80%,DHA不氧化,但是益生菌本身对温度特别敏感,常规喷雾干燥进风一百多度,益生菌基本死完了,所以选了那艾真空低温喷雾干燥机(NAI-VSD)来做,用低温真空环境来保证活性。
这个体系比单一DHA复杂多了,既要保护DHA,又要保住益生菌活性,芯材是DHA藻油10%+益生菌冻干粉5%,壁材用的是低粘度羟丙基甲基纤维素+菊粉+乳清蛋白按1:2:2复配,菊粉既能做益生元,还能提升粉末的抗结性。操作的时候是先把壁材用37℃温水溶解,温度不能高,避免烫死益生菌,溶解之后降温到30℃,先加入DHA藻油乳化,高速剪切8000转2分钟,然后再加入益生菌冻干粉,低速搅拌均匀,避免破坏益生菌,整个过程温度都控制在30℃以内,固含量调到18%,就可以进设备了。
工艺参数:真空度控制在-0.08MPa,进风温度只有80℃,出风温度大概在45℃,雾化压力0.15MPa,进料速率12mL/min,整个干燥过程温度都很低,不会破坏活性。一开始遇到的问题就是真空度不够,进风温度调到80℃,出风还是只有40℃,成品含水率到了5%,容易结块还影响益生菌存活率,后来调整了真空度到-0.085MPa,水分沸点降得更低,干燥速度变快,出风稳定在45℃,含水率降到3.1%,刚好符合要求。最终检测结果显示,DHA包埋率91.7%,益生菌存活率达到86.2%,加速储存一个月,存活率还能保持在82%,DHA过氧化值也没有超标,完全满足产品要求。
三个做下来其实能总结出来,DHA藻油微胶囊用那艾喷雾干燥做,核心就是三个点:第一一定要根据你的产量和产品特性选对设备,小试用小型机,中试量产根据雾化需求选离心或者气流,热敏性的一定要上低温真空,不要硬用普通喷雾干燥瞎调;第二进风温度不是越高越好,DHA热敏,常规尽量控制在160-165℃之间,太高氧化,太低干燥不够含水率超标;第三壁材复配比单一壁材好用太多,单靠麦芽糊精包埋率上不去,单靠明胶又吸潮,复配之后成膜性、抗吸潮性、包埋率都能兼顾,只要这三点踩对,基本上就能做出合格的DHA藻油微胶囊粉末。