根据 GB/T 25222-2010《粮油检验 粮食中磷化物残留量的测定 分光光度法》，其操作步骤如下： 

蒸馏吸收装置准备：

按要求连接好蒸馏吸收装置。在三个串联的气体吸收管中各加入 5mL 高锰酸钾溶液和 1mL 硫酸。洗气瓶 1 中加入约 100mL 酸性高锰酸钾溶液，洗气瓶 2 中加入新配制的碱性焦性没食子酸溶液。

分液漏斗中加入 5mL 硫酸和 80mL 水。将水浴锅中加入适量水并加热至沸腾。打开抽气泵，检查装置的气密性。

 试样测定： 称取 50g（精确至 0.1g）试样。 预先抽气 5min，取下分液漏斗，迅速将试样加入反应瓶中，立即装上分液漏斗，塞紧瓶塞，加大抽气速度，将分液漏斗中的溶液加至反应瓶中，然后减慢抽气速度，抽气 30min，并保持水浴沸腾。反应时抽气速度以能分辨气泡为宜。 

反应完毕后，先除去气体吸收管进气一端的连接，再除去抽气管一端的连接，关闭抽气泵，取下三个气体吸收管，合并吸收管中的溶液于 50mL 比色管中，气体吸收管用少量水洗涤，洗液并入比色管中，滴加饱和亚硫酸钠溶液使高锰酸钾溶液褪色，加 4.5mL 硫酸，2.5mL 钼酸铵溶液，混匀，再加水至 50mL 刻度，混匀。 

在比色管中加入 0.1mL 氯化亚锡溶液，混匀。15min 后，用 3cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 710nm 处测吸光度，在标准曲线上求出相应的磷化氢含量。 标准曲线制备：吸取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 磷化物标准使用液（相当于 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 磷化氢），分别加于 6 支 50mL 比色管中，再各加 30mL 水，5.5mL 硫酸，2.5mL 钼酸铵溶液，混匀，再加水至 50mL，混匀。再加 0.1mL 氯化亚锡溶液，混匀。

15min 后，用 3cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 710nm 处测吸光度，绘制磷化氢含量与吸光度关系的标准曲线。 空白试验：除不加试样外，按上述测定步骤加入各种试剂做空白试验。 

平行试验：每个试样按上述步骤重复进行两次测定。