GB/T 2441的本部分规定了尿素中总氮含量的测定。本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。

蒸馏后滴定法(仲裁法)原理：在硫酸铜的催化作用下,在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮,加入过量碱液蒸馏出氨,吸收在过量的硫酸溶液中,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

通常实验室用仪器;

还原仪器;1L圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗;

防溅棒:一根长约100mm,直径约5mm的玻璃棒,一端套一根长约25mm聚乙烯管;

还原加热装置:置于通风橱内的1500W电炉,或能在7 min~8 min内使250mL水从常温至剧

烈沸腾的其他形式热源;

蒸馏仪器:如GB/T 2441.1-2008中图1所示,或其他具有相同功效的定氮蒸馏仪器;（那艾全玻璃蒸馏装置）

蒸馏加热装置:1000W~1500W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。

蒸馏装置图

单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗;

蒸馏烧瓶,容积为1L的圆底烧瓶;

直形冷凝管:有效长度约400 mm;

接受器,容积约500mL的锥形瓶,瓶侧连接双连球。

梨形玻璃漏斗;

防溅棒,一根长约100mm,直径约5mm的玻璃棒,一端套一根25mm聚乙烯管。

分析方法

1.做两份试料的平行测定。

试液制备

称取约0.5g试样(精确至0.0002g)于QYFHF-6A型型蒸馏烧瓶中,加少量水冲洗蒸馏瓶瓶口内侧,以使试料全部进入蒸馏瓶底部,再加15mL硫酸、0.2g五水硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热，使二氧化碳逸尽，然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热20min后停止加热。

注:若为大颗粒尿素则应磨细后称量。其方法是取100g缩分后的试样,迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混合均匀。

6.3蒸馏

向接收器中准确加入40mL硫酸溶液[(/H0.)≈0.5 mol/L]或20mL硫酸溶液[c(/H:SO. )≈1mol/L]、4滴~5滴混合指示液,加水至略高于接收器双连球管末端以保证封闭气体

出口,将接收器连接在蒸馏装置的直形冷凝管下端。

连接好蒸馏烧瓶,通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20mL氢氧化钠溶液(4.4)(若采用铬粉还原法，应加入50mL氢氧化钠溶液),在溶液将流尽时加入20 mL~30 mL水冲洗漏斗,剩5mL~10 mL水时关闭活塞。静置10min后开通冷却水,开始加热,沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后,把接收器稍微移开,冷凝管下端靠在接收器壁上,用pH蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。试纸测试冷凝管出口的液滴,如无碱性结束蒸馏。

3.滴定

将接受器中的溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,直至指示液呈灰绿色,滴定时要使溶液充分混匀。