YS/T 536.8-2006 铋化学分析方法 蒸馏 - 硫氰酸汞分光光度法测定氯量  是一项用于测定铋中氯含量的行业标准。

原理：先通过蒸馏的方式对铋样品进行预处理，使其中的氯以氯化氢等形式分离出来，然后用吸收液吸收。吸收液中的氯离子与硫氰酸汞发生反应，生成难电离的二氯化汞，同时置换出硫氰酸根离子。硫氰酸根离子再与三价铁离子反应生成橙红色的硫氰酸铁络离子。最后利用分光光度计，根据溶液颜色的深浅，在特定波长下测定吸光度，通过与标准曲线对比，计算出样品中氯的含量。

操作流程：首先称取一定量的铋样品，将其置于蒸馏装置中，加入适量的试剂进行蒸馏。蒸馏出的氯化氢用吸收液吸收完全后，将吸收液转移至比色管中，加入硫氰酸汞溶液和三价铁离子溶液，摇匀后放置一段时间，使反应充分进行。然后用分光光度计在规定的波长下测量溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的氯含量。

主要用途

该方法主要用于准确测定铋及铋合金中微量氯的含量。在铋的生产、加工以及相关产品的质量控制中，对于了解和控制铋产品中的氯杂质含量具有重要作用，有助于保证铋产品的纯度和质量，满足不同应用领域对铋产品的质量要求。

应用行业

有色金属冶炼行业：在铋的冶炼过程中，需要对原料、中间产品和最终产品进行氯含量的测定，以控制生产工艺，确保产品质量。例如，在从铋矿石中提取铋以及铋的精炼过程中，通过该方法测定氯含量，可及时调整工艺参数，避免氯对生产设备的腐蚀以及对铋产品性能的影响。

电子工业：铋及其合金在电子工业中有广泛应用，如用于制造半导体器件、电子元件等。氯含量过高可能会影响这些电子元件的性能和可靠性，因此需要采用该方法严格控制铋材料中的氯含量，以保证电子设备的质量和稳定性。

化工行业：铋化合物常作为催化剂、添加剂等应用于化工生产中。在这些应用中，氯含量可能会对化学反应的催化效果、产品的收率和质量产生影响。通过测定铋原料中的氯含量，可以优化化工生产工艺，提高产品质量和生产效率。

试料用硝酸溶解,并在硝酸介质中,在温度250C±20℃时进行蒸馏,逸出物吸收于氢氧化钠溶液中。加入硫氰酸汞及高氯酸铁,所形成的氯化物与硫氰酸汞反应,游离出硫氰酸根与铁(Ⅱ)显色。于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。

测定氯量

将盛有8mL氢氧化钠溶液(3.8)的15mL吸收管接于蒸馏装置的导出管,以每秒3~5个气泡的速度通入氮气,开启冷却水。

将试料(5.1)置于于燥的蒸馏瓶中,加入25mL硝酸(3.3),立即将蒸馏瓶装在全玻璃蒸馏装置上,并将其放于控温电炉上。

接通电源,控制炉温在250C±20C，蒸馏1h。关闭电源,取下吸收管。

向吸收管中加入1.5mL高氯酸(3.4),混匀,冷却至室温,加入1.0mL硫氰酸汞-甲醇溶液,混匀。加入3.0ml高氯酸铁溶液(3.7),用水稀释至刻度,混匀。静置20min。移取部分溶液(5.3.4)置于3cm吸收皿中,以随同试料的空白为参比,于分光光度计波长460 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氯量。

工作曲线的绘制

分别移取0、0.50、1.00,1.50、2.00.2.50和3.00mL氯标准溶液(3.10)于一组15mL比色管中,用水稀释至8mL。以下按5.3.4进行。

将部分溶液(5.4.1)移入3cm吸收耻中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。以氯量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

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