A：高氯废水样品预处理的三个关键步骤:第一，酸化——取样后用浓硫酸酸化至pH<2，目的是固定COD（抑制微生物降解）并防止钙镁离子在消解高温下结垢。酸化后充分摇匀，静置5分钟让油水分离（含油废水）。第二，去除游离氯——如果样品可能经过加氯消毒（如污水厂出水），必须先加亚硫酸钠或通氮气吹扫去除游离氯，否则游离氯会额外消耗重铬酸钾导致COD偏高。第三，确定稀释倍数——取少量样品做预实验，重铬酸钾加入后溶液呈绿色说明COD过高氧化剂不够，需稀释后重新测定。那艾NAI-COD6S全自动高氯消解仪自带稀释倍数计算功能，输入预估COD值即可自动推荐稀释比。

A：含悬浮物和含油都有影响，需要区别处理。悬浮物——高氯废水常含泥沙、铁锈等不溶物，如果直接进样，悬浮物可能堵塞氮气导气管的微孔或吸附有机物导致COD偏低。处理方法是酸化后用慢速定量滤纸过滤，取滤液进样，注意滤纸使用前需用纯水洗涤去除滤纸本身的有机物。含油废水——油类漂浮在液面上会阻碍氮气气泡的逸出路径，造成吹扫不均匀，且油类本身是高COD物质。处理方法是用分液漏斗分离，取下层水相进样；如果乳化严重可加少量NaCl破乳。那艾NAI-COD6L随机附带样品处理工具包（含滤纸、分液漏斗适配器），帮助操作人员规范前处理流程。

A：HJ/T 70和HJ 828对样品保存要求一致:采集后加硫酸至pH<2，4摄氏度冷藏保存，7天内测定。超过7天或未酸化保存的样品不建议使用，因为微生物降解会导致COD下降（常温24小时可下降10%-30%）。高氯样品还有两个额外要求:一是不能用含氯的防腐剂（如氯化汞），会引入额外的氯离子干扰；二是冷藏样品取出后必须先回温至室温再进样，低温样品的氮气溶解度变化会影响吹扫效率。如果样品确实超过保存期限但必须出结果，应在报告中标注"样品保存超期，结果仅供参考"。上海那艾仪器建议高氯COD检测实验室配备专用样品冷藏柜，并与消解区就近布置，减少转运时间。以上要点同样适用于高氯废水COD消解仪的日常使用。