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上海那艾实验喷雾干燥机做氮化铝陶瓷基板粉,球形度高

返回列表 所属栏目:技术方案 点击数:1 发布时间:2026-09-10

氮化铝(AlN)陶瓷具有高热导率(理论值约320 W/(m·K))、高强度、线膨胀系数与硅接近、击穿电场高、介电常数小等综合性能,是新一代大规模集成电路、半导体模块电路及大功率器件的理想散热基板和封装材料。专利CN117720352A公开了一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法:将九水硝酸铝溶于去离子水中,加入纳米炭黑搅拌混合后喷雾干燥得到前驱体,再经氮气气氛高温氮化反应和低温脱碳得到球形AlN粉体。CN104909762A公开了球形大颗粒氮化铝粉末制备方法:将氮化铝粉、氧化钙助烧剂、环氧树脂粘结剂和聚乙二醇分散剂在酒精中球磨配浆,通过喷雾干燥器离心雾化制得球形AlN团聚体,再经1600℃氮气气氛煅烧球磨分散得到球形粉末。CN115368142A公开了低介电损耗AlN陶瓷材料制备方法,以抗水解改性氮化铝为基体经喷雾造粒成型烧结。这些研究表明喷雾干燥在AlN粉体造粒中可实现球形度高、粒径可控、氧含量低的优质粉体。

高性能喷雾干燥机

第一重难点压在水解防控上。氮化铝粉体在常温下易被空气中水分氧化水解生成氧化铝并释放氨气,导致粉体氧含量升高、热导率下降;CN115368142A采用磷酸二氢铝无水乙醇溶液对AlN粉体进行抗水解改性,改性后粉体方可安全进行水基喷雾造粒。第二重难点压在氧含量控制上。AlN粉体含氧量直接决定烧结后陶瓷的热导率,含氧量每升高0.1%热导率可下降数十W/(m·K);喷雾干燥介质中的残余氧、料浆中的溶解氧都会贡献氧含量,高纯牌号须用闭式循环氮气保护。第三重难点压在助烧剂与粘结剂的均匀分散上。氧化钙或氧化钇助烧剂须在料浆中均匀分散,喷雾干燥一步造粒可保证助烧剂在颗粒内部均匀分布;粘结剂(环氧树脂或PVA)在有机溶剂或水中的溶解度不同,须匹配雾化方式与干燥温度。此外,酒精基料浆要求闭式循环防爆。

案例一:某导热陶瓷实验室的AlN前驱体喷雾造粒小试——NAI-LSD实验型喷雾干燥

某导热陶瓷实验室复现CN117720352A前驱体喷雾造粒制备球形AlN粉体方法:将九水硝酸铝加入去离子水中搅拌至完全溶解得到铝源溶液,加入纳米炭黑充分搅拌得到混合溶液。实验室选用NAI-LSD实验型喷雾干燥机,二流体喷嘴雾化,进风温度一百八十分摄氏度、出风温度九十分摄氏度,进料速率随出风温度自动调节。选实验型的原因是炭黑与铝源配比还在优化、批量仅供小试,水基硝酸铝溶液无需整套惰化。喷雾干燥得到的前驱体中铝源以球形颗粒存在、碳源均匀包覆在铝源表面,经氮气气氛高温氮化反应后脱碳得到球形AlN粉体。该方法保证了碳源与铝源混合均匀度高,避免了纳米原料团聚,增大反应面积促进氮化反应,降低氮化温度,减少杂质氧含量。相比传统碳热还原法,前驱体喷雾造粒减少了粉体后期造粒环节,避免引入杂质。

案例二:球形大颗粒氮化铝粉末的离心式量产造粒——NAI-CSD离心式喷雾干燥

某AlN陶瓷基板量产基地参考CN104909762A球形大颗粒氮化铝粉末制备方法:将氮化铝粉末(D50=0.5微米)1000 g、氧化钙粉50 g、环氧树脂30 g、聚乙二醇10 g和酒精1000 g放入球磨罐研磨12小时配得浆料。基地将浆料送入NAI-CSD离心式喷雾干燥,离心雾化器转速八千转每分钟,进风温度二百二十分摄氏度、出风温度一百一十五分摄氏度。造粒料过80目筛后放入氮化硼坩埚,在真空碳管炉中通入流动氮气以10℃/min加热到1600℃保温4小时。煅烧后粉末经球磨分散干燥,得到球形氮化铝粉末球形度0.9、D50=60微米、松装密度0.9 g/cm3、振实密度1.05 g/cm3。该路线以酒精为溶剂,须配氮气保护防爆。离心雾化将液滴一次成型为球形,粒径分布比压力喷嘴更窄,适合年产百吨级AlN陶瓷基板粉的连续化生产。

案例三:低介电损耗AlN抗水解粉的闭式循环喷干——NAI-CLSD闭式循环喷雾干燥

第三条路线处理含酒精溶剂且对氧含量控制极严的低介电损耗AlN料浆。某高端封装基板企业参考CN115368142A低介电损耗AlN陶瓷制备方法:以抗水解改性氮化铝(经磷酸二氢铝无水乙醇溶液处理)为基体材料,加入0.4至1份烧结助剂、3至5份粘结剂、0.5至1.5份高温树脂和分散剂配成酒精基料浆。企业选用NAI-CLSD闭式循环喷雾干燥:氮气密闭循环,开机前氧含量置换到200 ppm以内,二流体喷嘴零点三五兆帕雾化,进风温度二百四十分摄氏度、出风温度一百零八分摄氏度,离心雾化频率80 Hz,酒精蒸气进冷凝器液化回收。闭式循环把燃爆风险压到最低,同时将干燥介质中的残余氧控制在极低水平,AlN粉体氧含量低于0.3%。高温树脂在脱脂时不分解、烧结时裂解成碳,适量碳抑制钇铝酸盐晶相长大并使氧化铝还原为AlN。出塔造粒粉经580℃排胶和1790℃氮气气氛煅烧后,AlN陶瓷热导率超180 W/(m·K)、介电损耗低于1.0×10^-3,满足高频微波散热基板要求。

氮化铝陶瓷基板粉的三条路线按溶剂体系与氧含量要求分档。硝酸铝水溶液前驱体小试可直接用实验型喷雾干燥;酒精基料浆量产用离心式配氮气保护;一旦要求低介电损耗且含酒精溶剂,就必须整机惰化配冷凝回收控氧含量,闭式循环是硬门槛。CN117720352A以硝酸铝+炭黑水溶液喷雾造粒制备前驱体、CN104909762A以酒精浆料225℃进风8000 rpm离心雾化1600℃煅烧、CN115368142A以抗水解改性AlN酒精浆料闭式循环喷雾造粒1790℃煅烧,靠的是溶剂体系与氧控制的协同。选型看溶剂与氧含量:水溶液前驱体小试评价用NAI-LSD实验型;酒精浆料量产用NAI-CSD离心式配氮气;低介电损耗高纯牌号用NAI-CLSD闭式循环。三档覆盖氮化铝陶瓷基板粉从前驱体喷雾造粒到球形大颗粒量产到低介电损耗高端牌号的路径,水基为主、闭式为辅的格局清晰。

上海那艾仪器欢迎各位客户寄或者带样上门实验,共同探索喷雾干燥的新工艺!

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