索氏提取法是一种经典的固液萃取技术,通过溶剂回流和虹吸循环实现高效提取,适用于土壤中总石油烃的测定。该方法基于环境标准方法,如GB/T 17132-1997和HJ 834-2017,使用正己烷或丙酮-正己烷混合溶剂从土壤基质中萃取石油烃类化合物。
样品前处理与关键步骤:
首先,称取约10 g风干土壤样品(精确至0.01 g),加入无水硫酸钠以去除水分,避免影响萃取效率。随后,将样品装入索氏提取器的萃取筒中,常用溶剂为正己烷或丙酮-正己烷(1:1),提取装置在恒温水浴中加热,通过溶剂回流实现连续萃取。提取时间通常为4–6小时,直至提取液呈淡黄色或无色。提取完成后,使用浓缩装置(如氮吹仪)将溶剂蒸发至近干,再用正己烷定容至一定体积,供后续分析。
仪器分析与方法验证: 净化后的样品通过气相色谱法(GC-FID)检测,色谱条件包括毛细管柱(如DB-5,30 m×0.32 mm)和程序升温(从50℃升至300℃),检测器温度为320℃。
总石油烃含量(C10-C40)根据标准曲线计算,以峰面积总和定量。方法验证显示,索氏提取法的检出限通常为0.001–0.016 mg/kg,回收率在65%–80%之间,相对标准偏差为6.8%–12%,适用于土壤中石油烃的半定量或定量分析。
注意事项与比较:
操作需在通风橱中进行,佩戴防护装备,避免溶剂接触皮肤。索氏提取法适用于半挥发性及非挥发性石油烃,但耗时较长;与加速溶剂萃取相比,其溶剂消耗量较大,但设备要求简单,适合常规实验室。