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那艾喷雾干燥机如何制备镧锶钴氧催化剂颗粒

返回列表 浏览:3 日期:2026-05-17

做催化材料行业的朋友都知道,现在中温固体氧化物燃料电池对阴极催化剂的要求特别高,不仅要粒径均匀、比表面积大,还要催化活性够,传统的固相烧结法做出来的镧锶钴氧(LSCF)颗粒容易团聚,粒径分布宽,比表面积上不去,催化活性自然也就差强人意。很多实验室小试开发新工艺的时候,要么就是做出来的粉结块多,收率低,要么就是活性成分烧损严重,折腾大半天出不了合格的样品,愁坏了不少做材料开发的朋友。

镧锶钴氧本身是一种复合金属氧化物,作为固体氧化物燃料电池的阴极材料,它的氧还原催化活性很高,但是要做出粒度均匀、烧结性能好的粉体,干燥步骤特别关键。传统的烘箱干燥再粉碎,不仅工序多,还容易引入杂质,颗粒大小不均,后续烧结出来的电极孔隙率不够,氧传输阻力大,电池性能就掉下来了。喷雾干燥一步就能把料液做成均匀的球形颗粒,后续烧结不容易团聚,还能精准控制颗粒大小,刚好踩中了这个工艺痛点,我们最近用那艾不同型号的喷雾干燥做了三组不同场景的开发实验,结果都还不错,给大家分享一下。

案例1:实验室小试开发镧锶钴氧催化剂粉体

某催化材料实验室做新型镧锶钴氧阴极催化剂的配方小试,每次开发新配方只用几十克前驱体,要求快速出样,还要能拿到粒径均匀的预烧结粉体,之前用烘箱干燥,每次都要刮两天粉,还不均匀,所以决定用小型喷雾干燥来做,选的是那艾实验室小型喷雾干燥机NAI-LSD,用标配的二流体雾化器就满足需求了。物料是镧锶钴氧硝酸盐共沉淀料浆,固含量调到12%,没有加壁材,溶剂用的去离子水。因为前驱体是硝酸盐,干燥温度不能太低也不能太高,太低出料太湿粘壁,太高容易提前分解裂化,最后把进风温度设到180℃,出风温度稳定在85℃,二流体雾化压力调到0.3MPa,进料速度设为10mL/min。做的时候一开始有点粘壁,后来把进料速度放慢2mL/min,出风温度稳定到90℃,粘壁问题就解决了。最后做出来的粉体球形度很好,粒径集中在10-30μm区间,粉体收率89%,经过后续800℃烧结之后,比表面积达到12.6m²/g,比传统干燥方法高了40%左右,催化活性保留率96%,完全满足小试筛选配方的要求,大大缩短了新配方的开发周期。

案例2:有机溶剂法制备超细镧锶钴氧催化剂放大中试

某催化剂企业要做粒径5μm以下的超细镧锶钴氧催化剂粉体,用于蜂窝陶瓷负载,用共沉淀水相法做出来的前驱体颗粒容易团聚,就算喷雾干燥出来烧结之后还是会长大,达不到超细的要求,所以改用水热乙二醇溶剂法合成前驱体,整个体系都是有机溶剂,普通喷雾干燥怕有机溶剂燃爆,所以选了那艾有机溶剂喷雾干燥机NAI-CLSD,雾化方式用气流式,整个设备充氮气保护,完全不用担心安全问题。物料是乙二醇溶解的镧锶钴氧柠檬酸络合物溶液,固含量18%,无壁材,溶剂为乙二醇有机溶剂。因为乙二醇沸点比水高,所以进风温度要比水相高一点,设到220℃,出风温度控制在110℃,雾化压力0.4MPa,进料流量120L/h,全程氧含量控制在5%以下,保证安全。一开始做的时候,出口温度波动大,后来发现是进料流量不稳,调了进料泵的稳压阀,把出口温度稳定在108-112℃之间就正常了。最后做出来的干粉收率86%,烧结之后的平均粒径是3.2μm,粒径分布跨度只有0.8,比水相法做出来的小了一半还多,负载到蜂窝陶瓷上之后,催化剂负载量提高了22%,氧还原催化活性比传统工艺提高了18%,完全满足中试放大的要求,现在已经在推进量产工艺了。

案例3:热敏性负载型镧锶钴氧催化剂制备

某新能源企业开发多孔石墨烯负载镧锶钴氧复合催化剂,用于低温燃料电池,石墨烯本身温度超过60℃就容易片层团聚,比表面积下降,普通喷雾干燥进风温度一百多度,做出来石墨烯团聚,负载率上不去,活性掉的厉害,所以选了那艾真空低温喷雾干燥机NAI-VSD,真空环境下溶剂沸点降低,可以低温干燥保住石墨烯的结构。物料是氧化石墨烯分散的镧锶钴氧前驱体混合液,固含量8%,加了少量聚乙烯吡咯烷酮做分散剂,没有用包埋壁材,溶剂是去离子水,真空度控制在-0.07MPa,因为真空条件下,进风温度只需要设到75℃就能让水分正常蒸发,出风温度稳定在42℃,雾化方式用二流体雾化,雾化压力0.25MPa,进料速度8mL/min。一开始担心温度太低出不了干料,试了之后发现真空环境下水分蒸发快,出料含水率只有1.2%,完全不用二次烘干。最后测试下来,催化剂活性组分收率82%,石墨烯比表面积保留率91%,镧锶钴氧的催化活性保留率94%,负载均匀度达到95%,做出来的单电池功率密度比普通烘箱干燥提高了27%,完美解决了热敏性复合载体干燥团聚的问题。

总结一下,三个案例对应了不同场景的镧锶钴氧催化剂制备需求:实验室小试用那艾小型喷雾干燥机NAI-LSD,灵活方便快速出样,收率高颗粒匀;有机溶剂中试放大用那艾防爆型有机溶剂喷雾干燥机NAI-CLSD,安全稳定,能做出粒度更细分布更窄的超细粉体,满足负载型催化剂的要求;热敏性复合负载体系用那艾真空低温喷雾干燥机NAI-VSD,低温干燥保住载体活性,解决了高温干燥导致的活性组分团聚失活问题。做镧锶钴氧催化剂开发,不同工艺阶段选对喷雾干燥设备,调整好温度和进料参数,就能稳定拿到性能合格的粉体,比传统干燥方法省时间,性能提升也明显。

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